[发明专利]季铵盐支载(水杨醛缩氨基酸)的功能配体及其制备方法无效
申请号: | 201310105372.6 | 申请日: | 2013-03-19 |
公开(公告)号: | CN103193673A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 张田林 | 申请(专利权)人: | 淮海工学院 |
主分类号: | C07C251/24 | 分类号: | C07C251/24;C07C249/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 222005 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铵盐 水杨 氨基酸 功能 及其 制备 方法 | ||
1.一种季铵盐支载(水杨醛缩氨基酸)的功能配体,其特征具有通式(I)所示化学结构:
通式(I)
其中通式(I)中的Q选自CHY、苯环或萘环中的一种,所述的Y选自H或C1~C6烷基中的一种,R1和R2分别选自C1~C4烷基中的一种,Z选自C2~C20烷基中的一种,n选自2、3或4中的一种。
2.依照权利要求1所述的季铵盐支载(水杨醛缩氨基酸)功能单体的制备方法,其特征在于是依据以下制备步骤实现的:
步骤一:水杨醛改性季铵盐的制备
称取通式(II)叔胺化合物和5-氯甲基水杨醛分别溶解在溶剂中,制得通式(II)叔胺化合物溶液和5-氯甲基水杨醛溶液;控制所述通式(II)叔胺化合物溶液温度至0~60℃,搅拌下缓慢向所述通式(II)叔胺化合物溶液中加入5-氯甲基水杨醛溶液,反应2~6小时,此后蒸馏除尽溶剂剩余残留物,用无水乙醇对所述残留物进行溶解再结晶提纯,制得通式(III)水杨醛改性季铵盐,反应式①表达了通式(II)叔胺化合物和5-氯甲基水杨醛反应制备通式(III)水杨醛改性季铵盐的过程:
其中反应式①中的R1和R2分别选自C1~C4烷基中的一种,Z选自C2~C20烷基,n选自2、3或4中的一种;
所述的溶剂指的是丙酮、丁酮、1,4-二氧六环、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲苯、二甲苯、氯苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、甲基环己烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜或乙腈中的一种或两种以上;
所述的通式(II)叔胺化合物和5-氯甲基水杨醛的摩尔量比是1∶2.2~2.5;
所述溶剂用量是通式(II)叔胺化合物和5-氯甲基水杨醛质量总和的2~5倍;
步骤二:通式(I)季铵盐支载(水杨醛缩氨基酸)功能配体的制备
称取通式(III)水杨醛改性季铵盐和NH2QCOOH溶解在有机溶剂,冰醋酸作为催化剂和酸化剂,回流反应4~12小时后,蒸出有机溶剂/水共沸物,薄层色谱方法检测,确认缩合反应结束后,冷却反应产物体系温度至-15~15℃结晶,过滤,制得通式(I)季铵盐支载(水杨醛缩氨基酸)功能配体,反应式②表达了通式(III)水杨醛改性季铵盐和NH2QCOOH进行缩合反应,制备通式(I)季铵盐支载(水杨醛缩氨基酸)功能配体的过程:
其中反应式②中的R1和R2分别选自C1~C4烷基中的一种,Z选自C2~C20烷基中的一种,n选自2、3或4中的一种,Q选自CHY、苯环或萘环中的一种,所述的Y选自H或C1~C6烷基中的一种;
所述的有机溶剂指的是甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜或乙腈中的一种或两种以上;
所述通式(III)水杨醛改性季铵盐和NH2QCOOH摩尔量比是1∶2.2~2.5;
所述有机溶剂的用量是通式(III)水杨醛改性季铵盐和NH2QCOOH质量总和的2~5倍。
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