[发明专利]银纳米颗粒修饰的金微米羽簇丛及其制备方法和用途无效
申请号: | 201310105905.0 | 申请日: | 2013-03-27 |
公开(公告)号: | CN103194752A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 侯超;孟国文;朱储红;黄竹林;陈斌;孙克喜 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | C23C28/02 | 分类号: | C23C28/02;C25D11/10;C23C14/35;C23C14/16;G01N21/65 |
代理公司: | 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 | 代理人: | 任岗生 |
地址: | 230031*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 颗粒 修饰 微米 羽簇丛 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种银纳米颗粒修饰的金微米羽簇丛,包括银纳米颗粒,其特征在于:
所述银纳米颗粒修饰于金微米羽簇丛上,其粒径为15~25nm;
所述金微米羽簇丛覆于表面带有凹坑阵列的铝片上;
所述金微米羽簇丛中的金微米羽簇的簇直径为32~658μm,所述金微米羽簇中的金微米羽毛的羽杆长度为16~329μm、羽杆上的羽枝长度为8~160μm、羽枝上的羽小枝长度为2~13μm;
所述羽杆、羽枝和羽小枝均由金纳米颗粒组成,所述金纳米颗粒的粒径为200nm~1μm。
2.根据权利要求1所述的银纳米颗粒修饰的金微米羽簇丛,其特征是凹坑阵列为六方有序排列的碗形凹坑阵列,构成碗形凹坑阵列的碗形凹坑的坑直径为30~100nm、坑中心距为50~120nm。
3.一种权利要求1所述银纳米颗粒修饰的金微米羽簇丛的制备方法,包括阳极氧化法,其特征在于完成步骤如下:
步骤1,先将铝片置于温度为6~10℃、浓度为0.2~0.4mol/L的草酸溶液中,于直流电压为35~45V下阳极氧化5~7h后,将其于温度为55~65℃、浓度为5~7wt%的磷酸和1.6~2wt%的铬酸的混和溶液中浸泡至少9h,得到表面带有六方有序排列的碗形凹坑阵列的铝片,再对表面带有六方有序排列的碗形凹坑阵列的铝片离子溅射金纳米颗粒,得到覆有金纳米颗粒的表面带有六方有序排列的碗形凹坑阵列的铝片;
步骤2,先将覆有金纳米颗粒的表面带有六方有序排列的碗形凹坑阵列的铝片置于氩气气氛中,于500~600℃下退火至少3h,得到覆有金微米羽簇丛的表面带有六方有序排列的碗形凹坑阵列的铝片,再对覆有金微米羽簇丛的表面带有六方有序排列的碗形凹坑阵列的铝片离子溅射银纳米颗粒,制得银纳米颗粒修饰的金微米羽簇丛。
4.根据权利要求3所述的银纳米颗粒修饰的金微米羽簇丛的制备方法,其特征是离子溅射金纳米颗粒时,表面带有六方有序排列的碗形凹坑阵列的铝片与磁控溅射仪中金靶的间距为2cm、溅射的电流为15mA、溅射的时间为4~16min。
5.根据权利要求3所述的银纳米颗粒修饰的金微米羽簇丛的制备方法,其特征是退火的时间为3~6h。
6.根据权利要求3所述的银纳米颗粒修饰的金微米羽簇丛的制备方法,其特征是离子溅射银纳米颗粒时,覆有金微米羽簇丛的表面带有六方有序排列的碗形凹坑阵列的铝片与磁控溅射仪中银靶的间距为2cm、溅射的电流为15mA、溅射的时间为1~6min。
7.一种权利要求1所述银纳米颗粒修饰的金微米羽簇丛的用途,其特征在于:
将银纳米颗粒修饰的金微米羽簇丛作为表面增强拉曼散射的活性基底,使用激光拉曼光谱仪测量其上附着的罗丹明或四氯联苯的含量。
8.根据权利要求7所述的银纳米颗粒修饰的金微米羽簇丛的用途,其特征是激光拉曼光谱仪的激发波长为532nm、输出功率为0.15~0.3mW、积分时间为10~20s。
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