[发明专利]一种柠檬酸晶体及其生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种柠檬酸晶体的生产方法，具体地，涉及一种特别适用于无水柠檬酸晶体的生产方法以及由该方法制得的柠檬酸晶体。

背景技术

目前工业上无水柠檬酸的连续生产方法包括：先将柠檬酸发酵液经固液分离得到柠檬酸清液，将柠檬酸清液用氢钙法或钙盐法沉淀，酸解沉淀物，对酸解产物进行脱色，脱色的溶液进行加热浓缩，将得到的浓缩好的柠檬酸料液连续注入结晶器，通过蒸发使柠檬酸浓缩液达到过饱和状态，溶液自然起晶，然后边补加柠檬酸溶液边蒸发，当晶体（无水柠檬酸晶体）含量占柠檬酸溶液和固体的混合物总重量的46-60重量%时，开始连续定量排放含有无水柠檬酸晶体的晶浆液，保持系统连续运行。含有无水柠檬酸晶体的柠檬酸溶液直接导入离心机进行固液分离，得到湿的无水柠檬酸晶体和柠檬酸结晶母液。

上述无水柠檬酸晶体产品的连续生产方法中，获得的柠檬酸晶体产品聚晶多（即两个以上的晶体粘连在一起并继续生长）、水分含量高、抗结块性能弱且堆积密度低。

现有技术也有无水柠檬酸的间歇生产方法，包括将柠檬酸料液在浓缩结晶条件下浓缩结晶，当料液中的晶体含量达到要求时，将料液进行固液分离。虽然间歇式生产方法在一定程度上可以解决聚晶多的问题，但是，其生产效率较低，还会使固液分离装置离心机空转时间长，能耗过大。

发明内容

本发明的目的是克服现有生产柠檬酸晶体方法柠檬酸晶体聚晶多，粒度不均匀，能耗大的缺点，提供一种柠檬酸晶体聚晶少，粒度均匀，能耗小的柠檬酸晶体的生产方法，以及由该方法制得的柠檬酸晶体。

本发明的发明人发现，在现有的连续结晶系统运行过程中，部分晶体在系统内的滞留时间长，晶体互相碰撞严重，产生聚晶，导致无水柠檬酸产品聚晶多，晶粒不均匀，且堆积密度低；同时聚晶中还容易包藏母液，导致晶体产品水分含量高、抗结块性能弱。虽然间歇生产能够在一定程度上解决上述问题，但是间歇生产都是在一个结晶罐内结晶，生产一批柠檬酸晶体后，进行固液分离，在进行下一罐的生产，这样的生产方式的生产效率较低，固液分离装置离心机要么长时间空转，要么需要停机，长时间空转导致耗电量增加，停机时再启动也非常耗电，停机后达到稳定状态耗时也长，一般需要约20-40分钟，进一步造成耗电量增加。

因此，为了解决柠檬酸晶体生产中的上述问题，本发明提供了一种柠檬酸晶体的生产方法以及由该方法制得的柠檬酸晶体，该方法包括：

在浓缩结晶条件下，将多批柠檬酸料液依次浓缩结晶，并将浓缩结晶获得的各批晶浆液在同一固液分离系统中依次进行固液分离；

其中，控制相邻两批柠檬酸料液中后一批开始浓缩结晶的时间，使得后一批柠檬酸料液结束浓缩结晶的时间不早于该固液分离系统分离前一批晶浆液结束的时间。

上述技术方案中，由于采用间歇式生产，不存在连续生产中存在的部分晶体在系统内的滞留时间长，导致晶体互相碰撞严重，产生聚晶，从而引发晶体产品的聚晶多且晶粒不均匀，水分含量高、抗结块性能弱、堆积密度低的问题。另外，在本发明优选的实施方式中，发明人还巧妙地安排相邻两批柠檬酸料液浓缩结晶的时间，使得后一批柠檬酸料液结束浓缩结晶的时间与固液分离系统分离前一批晶浆液结束的时间基本上相匹配。因此，可以保证固液分离系统连续工作，提高生产效率，降低能耗。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是实施例1所得柠檬酸晶体在光学显微镜（4×15倍）下的形态图；

图2是实施例6所得柠檬酸晶体在光学显微镜（4×15倍）下的形态图；

图3是实施例7所得柠檬酸晶体在光学显微镜（4×15倍）下的形态图；

图4是实施例8所得柠檬酸晶体在光学显微镜（4×15倍）下的形态图。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供的柠檬酸晶体的生产方法包括：

在浓缩结晶条件下，将多批柠檬酸料液依次浓缩结晶，并将浓缩结晶获得的各批晶浆液在同一固液分离系统中依次进行固液分离；

其中，控制相邻两批柠檬酸料液中后一批开始浓缩结晶的时间，使得后一批柠檬酸料液结束浓缩结晶的时间不早于该固液分离系统分离前一批晶浆液结束的时间。