[发明专利]一种纳米纤维素/聚乳酸/聚乙二醇复合相变接枝共聚物的制备方法

权利要求书

1.一种纳米纤维素/聚乳酸/聚乙二醇复合相变接枝共聚物的制备方法，其特征在于纳米纤维素/聚乳酸/聚乙二醇复合相变接枝共聚物的制备方法按以下步骤进行：

一、干燥聚乙二醇：将聚乙二醇均匀分散在表面皿中，放置硅胶干燥剂中干燥24h～48h，得到干燥的聚乙二醇；

二、纳米纤维素的制备：将微晶纤维素加入到质量分数为50%～60%的硫酸溶液中，在温度为50℃～60℃的条件下酸解2h～4h，得到纳米纤维素悬浮液，在转速为5000r/min～8000r/min的条件下将得到的纳米纤维素悬浮液离心10min～30min，得到纳米纤维素白色溶胶沉淀，再将得到的纳米纤维素白色溶胶沉淀分散在水中，得到质量分数为0.1%～0.5%中性纳米纤维素溶液，然后在频率为45Hz～100Hz、功率为500W～800W、工作0.5s和间隔1.0s的条件下，将得到的质量分数为0.1%～0.5%中性纳米纤维素溶液超声破碎10min～30min，得到纳米纤维素水溶胶，再将得到的纳米纤维素水溶胶在温度为-20℃～-18℃的条件下冷冻4h～15h，得到冰冻凝胶，最后将得到的冰冻凝胶在真空度为90Pa～150Pa，温度为-50℃～-30℃的条件下真空冷冻干燥12h～24h，得到蓬松纳米纤维素固体，即完成纳米纤维素的制备；其中所述的微晶纤维素的质量与质量分数为50%～60%的硫酸溶液的体积比为1g:(20～50)mL；

三、聚合：在搅拌速度为300r/min～600r/min和油浴温度为140℃～180℃的条件下，将干燥的聚乙二醇加热搅拌熔融，得到聚乙二醇熔融液，然后将蓬松纳米纤维素固体加入到聚乙二醇熔融液中，搅拌混合均匀，再加入丙交酯和辛酸亚锡/二氯甲烷溶液，继续搅拌4h～24h，停止反应冷却至室温，得到黄色固体；其中所述蓬松纳米纤维素固体与干燥的聚乙二醇的质量比为1:(10～80)；所述的丙交酯与干燥的聚乙二醇的质量比为1:(3～10)；所述辛酸亚锡/二氯甲烷溶液中的辛酸亚锡与丙交酯的摩尔比为(0.1～0.5):100；所述辛酸亚锡/二氯甲烷溶液中辛酸亚锡与二氯甲烷的摩尔比为(0.5～2):100；

四、分离干燥处理：将步骤三得到的黄色固体溶于四氢呋喃中，沉析于环己烷中，静置20min～60min后过滤得到淡黄色沉淀，然后将过滤得到的淡黄色沉淀在温度为30℃～60℃的条件下真空干燥5h～10h，即得到纳米纤维素/聚乳酸/聚乙二醇复合相变接枝共聚物；其中所述的四氢呋喃与环己烷的体积比为1:(3～6)。

2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚乳酸/聚乙二醇复合相变接枝共聚物的制备方法，其特征在于步骤一中所述的聚乙二醇为聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、聚乙二醇8000、聚乙二醇10000或聚乙二醇20000。

3.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚乳酸/聚乙二醇复合相变接枝共聚物的制备方法，其特征在于步骤二中将微晶纤维素加入到质量分数为55%～60%的硫酸溶液中，在温度为50℃～55℃的条件下酸解2h～3h，得到纳米纤维素悬浮液。

4.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚乳酸/聚乙二醇复合相变接枝共聚物的制备方法，其特征在于步骤二中在转速为6000r/min～8000r/min的条件下将得到的纳米纤维素悬浮液离心15min～30min，得到纳米纤维素白色溶胶沉淀，再将得到的纳米纤维素白色溶胶沉淀分散在水中，得到质量分数为0.2%～0.4%中性纳米纤维素溶液，然后在频率为45Hz、功率为600W～800W、工作0.5s和间隔1.0s的条件下，将得到的质量分数为0.2%～0.4%中性纳米纤维素溶液超声破碎10min～20min，得到纳米纤维素水溶胶。

5.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚乳酸/聚乙二醇复合相变接枝共聚物的制备方法，其特征在于步骤二中将得到的纳米纤维素水溶胶在温度为-20℃～-19℃的条件下冷冻4h～10h，得到冰冻凝胶，最后将得到的冰冻凝胶在真空度为90Pa～120Pa，温度为-50℃～-40℃的条件下真空冷冻干燥16h～24h，得到蓬松纳米纤维素固体。

6.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚乳酸/聚乙二醇复合相变接枝共聚物的制备方法，其特征在于步骤二中所述的微晶纤维素的质量与质量分数为50%～60%的硫酸溶液的体积比为1g:(30～50)mL。