[发明专利]一种石墨烯促进型水滑石基脱硝催化剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310106570.4 申请日: 2013-03-29
公开(公告)号: CN103143361A 公开(公告)日: 2013-06-12
发明(设计)人: 张慧;窦立广;段雪 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: B01J23/75 分类号: B01J23/75;B01J23/72;B01J23/755;B01J23/32;B01D53/56;B01D53/94
代理公司: 北京华谊知识产权代理有限公司 11207 代理人: 刘月娥
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 促进 滑石 基脱硝 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种石墨烯促进型水滑石基脱硝催化剂,其特征在于,该催化剂的化学式为M2+2Mg2+Al3+(O);其中,M2+为Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+中的一种或几种组合,M2+:Mg2+:Al3+的摩尔比为2:1:1;催化剂比表面积为80~110 m2/g,孔体积为0.3~0.4 cc/g,孔径分布为介孔分布;

该催化剂通过共沉淀法将水滑石纳米片负载于石墨烯表面,焙烧后得到。

2.一种权利要求1所述的石墨烯促进型水滑石基脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:  

(1)石墨的预氧化:依次将浓H2SO4、K2S2O4和P2O5加入到烧瓶中,搅拌下加入石墨粉,最后在60~80oC水浴锅中反应6~8小时,洗涤至中性,干燥、备用;其中石墨:浓H2SO4: K2S2O4: P2O5的质量比为1:4~8:0.5:0.5;

(2)氧化石墨烯的制备:于四口烧瓶中量取浓H2SO4,在0~10oC搅拌条件下依次将预氧化石墨粉和NaNO3 加入到浓 H2SO4 中,并加入KMnO4,搅拌反应60~90分钟;然后将烧瓶转移至35oC的恒温水浴中,继续搅拌 30~60分钟;最后在搅拌中加入去离子水,控制反应温度于95~98oC之间,继续搅拌30~60分钟;用3% H2O2 30~50 ml处理反应液至呈现金黄色,然后趁热过滤,再用 5% HCl 和去离子水充分洗涤至滤液中无 SO42-;其中石墨:浓H2SO4: NaNO3: KMnO4的质量比为1:42:0.5:3,浓H2SO4: H2O的体积比为1:2。

(3)M2+2Mg2+Al3+(O)催化剂的制备:将1 g氧化石墨转移到到1L四口烧瓶中,用去离子水将其稀释500 ml,在搅拌条件下以100W~1000W频率超声0.5~2小时即得到分散均匀的氧化石墨烯胶体溶液,其质量浓度为2mg/ml;称取0.007 ~0.021 mol M2+ (NO32·xH2O,M2+是Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+中的一种或几种组合, 0.0035~0.0105 mol Mg (NO32·6H2O,0.0035~0.0105 mol Al(NO33·9H2O溶解于100 ml去离子水中并倒入500 ml 氧化石墨烯胶体溶液中,搅拌30~60分钟并辅助超声;再将摩尔比 [Na2CO3]/[Al(NO3)3·9H2O]=2,[NaOH]/[Na2CO3]=3.2的混合碱液滴到烧瓶中,保持30~50分钟,碱液滴加结束时溶液pH稳定在10±0.5;最后65oC晶化4小时,离心、洗涤、60~80oC烘干;将产品在马弗炉中500oC空气气氛中焙烧4小时后得到催化剂表示为M2+2Mg2+Al3+(O)。

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