[发明专利]抗癌用4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒及其制备方法无效
申请号: | 201310106825.7 | 申请日: | 2013-03-29 |
公开(公告)号: | CN103214495A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
发明(设计)人: | 李泽宏;马向华;耿耘;王毅;蒋合众;吴晓青 | 申请(专利权)人: | 西南交通大学 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04;A61P35/00;A61P15/00 |
代理公司: | 成都宏顺专利代理事务所(普通合伙) 51227 | 代理人: | 李顺德;王睿 |
地址: | 610031 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 抗癌 甲基 环丁甲酰基 去氧鬼臼毒 及其 制备 方法 | ||
1.抗癌用4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒,其分子式为C26H26O8,化学名为“5R-5,8,8a,9-四氢-5-(4-环丁甲酰氧基-3,5-二甲氧苯基)呋喃(3’,4’:6,7)萘并-[2,3-d]-1,3-间二氧杂环烯-6(5aH)-酮”,结构式为:
2.根据权利要求1所述的抗癌用4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒的制备方法,其特征在于:以鬼臼毒素为原料,首先在高压釜中将鬼臼毒素原料溶于乙酸,加入钯碳催化剂,在1.1~2个大气压的氢气压力和90~100℃的温度条件下使鬼臼毒素与氢气反应制得峨参内酯;然后利用峨参内酯与溴化氢在乙酸溶液中反应脱去甲基得到4’-去甲峨参内酯;最后利用4’-去甲峨参内酯与环丁甲酸缩合得到4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒素。
3.根据权利要求2所述的抗癌用4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒的制备方法,其特征在于:在峨参内酯的制备过程中,所述钯碳催化剂质量用量为鬼臼毒素原料质量的5%~10%之间。
4.根据权利要求2所述的抗癌用4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒的制备方法,其特征在于:鬼臼毒素与氢气反应的时间大于5小时。
5.根据权利要求2所述的抗癌用4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒的制备方法,其特征在于:峨参内酯在去甲基处理前的峨参内酯粗品,可采用乙酸乙酯:石油醚=1:3的混合溶剂进行重结晶提纯,重结晶提纯后可得到液相纯度大于98%的白色粉末峨参内酯。
6.根据权利要求2所述的抗癌用4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒的制备方法,其特征在于:在峨参内酯去甲基制备4’-去甲峨参内酯过程中,峨参内酯与溴化氢的摩尔比为1:3~1:5;乙酸溶剂质量为峨参内酯质量的5~10倍。
7.根据权利要求2所述的抗癌用4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒的制备方法,其特征在于:去甲基后的4’-去甲峨参内酯粗品,可采用甲醇进行重结晶提纯,重结晶提纯后可得到液相纯度大于98%的4’-去甲峨参内酯。
8.根据权利要求2所述的抗癌用4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒的制备方法,其特征在于:在利用4’-去甲峨参内酯与环丁甲酸缩合得到4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒素过程中,溶剂采用二氯甲烷、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺或乙腈;缩合剂采用二异丙基碳二亚胺、N,N-二环己基碳二亚胺或1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西南交通大学,未经西南交通大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310106825.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。