[发明专利]抗癌用4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310106825.7 申请日: 2013-03-29
公开(公告)号: CN103214495A 公开(公告)日: 2013-07-24
发明(设计)人: 李泽宏;马向华;耿耘;王毅;蒋合众;吴晓青 申请(专利权)人: 西南交通大学
主分类号: C07D493/04 分类号: C07D493/04;A61P35/00;A61P15/00
代理公司: 成都宏顺专利代理事务所(普通合伙) 51227 代理人: 李顺德;王睿
地址: 610031 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 抗癌 甲基 环丁甲酰基 去氧鬼臼毒 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.抗癌用4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒,其分子式为C26H26O8,化学名为“5R-5,8,8a,9-四氢-5-(4-环丁甲酰氧基-3,5-二甲氧苯基)呋喃(3’,4’:6,7)萘并-[2,3-d]-1,3-间二氧杂环烯-6(5aH)-酮”,结构式为:

2.根据权利要求1所述的抗癌用4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒的制备方法,其特征在于:以鬼臼毒素为原料,首先在高压釜中将鬼臼毒素原料溶于乙酸,加入钯碳催化剂,在1.1~2个大气压的氢气压力和90~100℃的温度条件下使鬼臼毒素与氢气反应制得峨参内酯;然后利用峨参内酯与溴化氢在乙酸溶液中反应脱去甲基得到4’-去甲峨参内酯;最后利用4’-去甲峨参内酯与环丁甲酸缩合得到4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒素。

3.根据权利要求2所述的抗癌用4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒的制备方法,其特征在于:在峨参内酯的制备过程中,所述钯碳催化剂质量用量为鬼臼毒素原料质量的5%~10%之间。

4.根据权利要求2所述的抗癌用4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒的制备方法,其特征在于:鬼臼毒素与氢气反应的时间大于5小时。

5.根据权利要求2所述的抗癌用4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒的制备方法,其特征在于:峨参内酯在去甲基处理前的峨参内酯粗品,可采用乙酸乙酯:石油醚=1:3的混合溶剂进行重结晶提纯,重结晶提纯后可得到液相纯度大于98%的白色粉末峨参内酯。

6.根据权利要求2所述的抗癌用4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒的制备方法,其特征在于:在峨参内酯去甲基制备4’-去甲峨参内酯过程中,峨参内酯与溴化氢的摩尔比为1:3~1:5;乙酸溶剂质量为峨参内酯质量的5~10倍。

7.根据权利要求2所述的抗癌用4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒的制备方法,其特征在于:去甲基后的4’-去甲峨参内酯粗品,可采用甲醇进行重结晶提纯,重结晶提纯后可得到液相纯度大于98%的4’-去甲峨参内酯。

8.根据权利要求2所述的抗癌用4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒的制备方法,其特征在于:在利用4’-去甲峨参内酯与环丁甲酸缩合得到4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒素过程中,溶剂采用二氯甲烷、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺或乙腈;缩合剂采用二异丙基碳二亚胺、N,N-二环己基碳二亚胺或1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺。

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