[发明专利]改性纳米氧化锌的制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种化学物质的制备，尤其是涉及一种改性纳米ZnO粉末的制备方法。

二、背景技术

纳米氧化锌（nano-ZnO）是一种新型高功能精细无机产品。由于材料的纳米化，使得纳米氧化锌产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。因而，纳米氧化锌在磁、光、电、化学、物理学、感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和用途。然而，具有较高比表面能的纳米氧化锌易团聚，难于在有机介质中分散，与聚合物结合性能差，直接影响其实际功效。为了降低纳米材料的表面极性，提高纳米粒子在有机介质中的分散能力和亲和力，扩大纳米材料的应用范围，对纳米ZnO进行表面改性意义重大。

利用表面活性剂是较为有效的表面改性手段。常用的表面改性剂有硅烷偶联剂、钛酸酯类偶联剂、硬脂酸、有机硅等。葛岭梅等采用KH8454、NDZ201和NDZ311为改性剂对纳米ZnO分别进行表面改性，改性效果很好且便于储存，并不再团聚。王国宏等通过正交实验以月桂酸钠为改性剂，用量为15 %，pH值为6，改性时间为1.5 h时，改性后的纳米ZnO的亲油化度达到79.12 %，能较好地分散于甲醇和二甲苯中。李剑锋等将Zn(Ac)₂·H₂O溶解在乙醇中，把溶解了LiOH·H₂O的乙醇溶液逐滴加入进去，同时，在273 K下剧烈搅拌1h，然后离心20 min。这样就得到ZnO的凝胶体，加入尿素和硼酸的乙醇溶液，将氮化硼(BN)的含量调节至90 %。用旋转蒸发器将乙醇溶剂挥发掉，然后在烘箱中烘干，将烘干的混合物分别在473、673和973 K下于空气氛围退火7 h。实验证明，BN壳层有效地抑止了纳米粒子的过分生长作为一种重要的半导体光催化剂有较高的催化活性，氧化锌的应用研究已经引起人们的广泛重视，并可能成为TiO₂的替代物，因为这两种物质具有相同的光催化机理。据报道，ZnO比TiO₂光催化降解效率更高，如光催化降解纸浆漂白废水、2 –苯基苯酚及苯酚等。

如何降低纳米氧化锌等材料的制备成本、得到性能优异的光催化材料是当前科研工作者研究的热点，也是纳米氧化锌能否应用于环境污染物治理的关键因素之一，因此纳米氧化锌的制备与其光催化性能之间关系具有十分重要的意义。

三、发明内容

本发明的目的在于利用热处理氧化锌前躯体的余热制备改性纳米ZnO粉末。

本发明专利所采用的技术方案是：它是由采用硬脂酸和硝酸锌为原料通过化学反应制备而成，具体步骤如下：

（1）向加热容器中加入适量硬脂酸，将其置于CL-4型恒温加热磁力搅拌器上加热至完全熔化；

（2）在不断搅拌下向熔液中加入适量的Zn(NO₃)₂·6H₂O，待其完全溶解后继续加热反应，直到有红棕色的气体从烧杯中散发出来，停止加热；

（3）反应后的溶液倒出冷却至完全固化；

（4）将冷却固化物转入马弗炉中焙烧，当温度升至600 ^oC时自坩埚取出；

（5）将固定化物研磨至粉末状，置于马弗炉中在600 ^oC下焙烧2 h 后取出，利用热处理氧化锌前躯体的余热，趁热将粉末到入正丁醇中，静置；

（6）用无水乙醇洗涤沉淀物数次，以去除正丁醇，然后在真空干燥箱中50 ^oC烘干，研磨得改性纳米ZnO粉末。

本发明具有如下优点和有益效果：用正丁醇对纳米ZnO改性的方法简单易行，类似于金属的淬火处理过程。此改性方法对环境友好，制备时所用的醇溶液可以回收再利用，且不需要额外能源，直接利用制备氧化锌粉末的余热即可反应得到改性产物。改性纳米氧化锌的光催化效果明显，其在太阳光下就能直接降解甲基橙等有机染料污染物，同时改性纳米氧化锌可以长期悬浮于甲基橙或其他废水的表层，可以充分利用外部光源，这对将来直接利用太阳光降解废水提供了可能。

四、具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：