[发明专利]一种有机蓝色发光材料锌配合物及其制备方法无效
申请号: | 201310107909.2 | 申请日: | 2013-03-29 |
公开(公告)号: | CN103193805A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 范瑞清;陈威;张会杰;郑绪彬;李凯;杨玉林;曹文武 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C07F3/06 | 分类号: | C07F3/06;C09K11/06 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 蓝色 发光 材料 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机蓝色发光材料锌配合物,其特征在于一种有机蓝色发光材料锌配合物的分子式为C16H22N8O8Zn。
2.制备如权利要求1所述的一种有机蓝色发光材料锌配合物的方法,其特征在于一种有机蓝色发光材料锌配合物的制备方法按以下步骤进行:
一、N-乙酸基-2,2′-联咪唑的制备:将2,2′-联咪唑、溴乙酸乙酯、氢氧化钠和N,N-二甲基甲酰胺混合后,在温度40~70℃的条件下反应10h~20h,然后用蒸馏水洗涤混合物,过滤后保留固体粉末,最后用乙酸乙酯做溶剂对保留的固体粉末进行重结晶,得到N-乙酸基-2,2′-联咪唑;其中所述的2,2′-联咪唑和溴乙酸乙酯的摩尔比为1∶(0.5~3),所述的2,2′-联咪唑和氢氧化钠的摩尔比为1∶(0.5~3),所述的2,2′-联咪唑的质量和N,N-二甲基甲酰胺的体积的比为1.34g∶(20~60)mL;
二、将步骤一的N-乙酸基-2,2′-联咪唑和醋酸锌加入到蒸馏水中,室温下搅拌至混合均匀,然后调节pH值至pH为4.0~5.5,再转入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,于温度为150~170℃下反应4天~6天,冷却至室温后过滤,将过滤后的固体物质放在室温下自然挥发,即得到锌配合物;其中所述的步骤一的N-乙酸基-2,2′-联咪唑和醋酸锌的摩尔比为1∶(0.5~3),所述的醋酸锌的质量和蒸馏水的体积的比为18.3mg∶(5~15)mL。
3.根据权利要求2所述的一种有机蓝色发光材料锌配合物的制备方法,其特征在于步骤一中将2,2′-联咪唑、溴乙酸乙酯、氢氧化钠和N,N-二甲基甲酰胺混合后,在温度50~60℃的条件下反应15h~20h。
4.根据权利要求2或3所述的一种有机蓝色发光材料锌配合物的制备方法,其特征在于步骤一中所述的2,2′-联咪唑和溴乙酸乙酯的摩尔比为1∶(1~2.5)。
5.根据权利要求4所述的一种有机蓝色发光材料锌配合物的制备方法,其特征在于步骤一中所述的2,2′-联咪唑和氢氧化钠的摩尔比为1∶(1~2.5)。
6.根据权利要求4所述的一种有机蓝色发光材料锌配合物的制备方法,其特征在于步骤一中所述的2,2′-联咪唑的质量和N,N-二甲基甲酰胺的体积的比为1.34g∶(30~50)mL。
7.根据权利要求4所述的一种有机蓝色发光材料锌配合物的制备方法,其特征在于步骤二中所述的步骤一的N-乙酸基-2,2′-联咪唑和醋酸锌的摩尔比为1∶(1~2.5)。
8.根据权利要求4所述的一种有机蓝色发光材料锌配合物的制备方法,其特征在于步骤二中所述的醋酸锌的质量和蒸馏水的体积的比为18.3mg∶10mL。
9.根据权利要求4所述的一种有机蓝色发光材料锌配合物的制备方法,其特征在于步骤二调节pH值至pH为4.5~5.0。
10.根据权利要求4所述的一种有机蓝色发光材料锌配合物的制备方法,其特征在于步骤二中于温度为165℃下反应5天。
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