[发明专利]一种从苹果根皮中提取纯化根皮苷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种天然植物有效成份的提取工艺，具体涉及一种从苹果根皮中提取根皮苷的方法。

背景技术

根皮苷属于植物多酚类化合物，又名根皮甙，结构式如下。微黄色针状结晶体，能溶于热水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等，不溶于醚、氯仿和苯。报道称，跟皮苷能激活蜂窝蛋白激酶，对细胞无序增生有抑制作用，可用于皮肤癌及其他肿瘤的辅助治疗；根皮苷具有显著的降压、降脂作用，被誉为是“天然降压药”，能抑制黑色素细胞活性，对各种皮肤色斑有淡化作用等。

目前，通行的根皮苷生产工艺流程为：将原料粉碎，加入乙醇热回流提取，浓缩回收乙醇完全，过滤，滤液经大孔树脂吸附，用乙醇梯度洗脱，将流出液分段收集，浓缩，用氯仿萃取，弃氯仿层，再浓缩至比重为1～1.08，0～4℃结晶析，离心，干燥得成品。该工艺流程复杂，成本高，采用了溶剂氯仿，生产过程危险性较大，产品有溶剂残留。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种从苹果根皮中提取纯化根皮苷的方法，该方法工艺流程简单，生产成本低，污染小，适合工业化生产。

为解决该技术问题：本发明采用的技术方案是：

一种从苹果根皮中提取纯化根皮苷的方法，包括以下步骤：

(1)提取：将苹果根皮原料粉碎，将粉碎后的苹果根皮用4～6倍量的15％～50％的乙醇浸泡2～3小时，投入提取罐中煮沸，保持微沸2～3小时，得第一次提取液；再将剩余药渣用3～5倍量的15％～50％的乙醇热回流提取2～3小时，得第二次提取液，合并第一次和第二次的提取液；

(2)浓缩：将提取液真空回收乙醇完全，药液浓缩至原提取液的3～4倍，冷却后过滤得滤液；

(3)树脂吸附：过滤液经大孔树脂吸附，先用去离子水将流出液洗清，再用40％～60％乙醇洗脱，收集醇洗脱液，真空浓缩回收乙醇完全，药液浓缩至原料量的0.5～1倍量，静置冷却，0℃～4℃析出结晶，高速离心脱水，得根皮苷粗晶；

(4)重结晶：将得到的根皮苷粗晶，用5～8倍量的去离子水加热溶解，再加入根皮苷粗晶重量1％～8％的活性炭脱色30～60分钟，脱色温度为60℃～80℃，趁热过滤，滤液趁热加入碱性试剂调为弱碱性，滤液0℃～4℃放置析出结晶，高速离心脱水，真空干燥，得根皮苷成品。

步骤(1)中所添加的乙醇为30％。

步骤(3)中所述的大孔树脂为HPD100、HPD400或D101。

步骤(4)中所述的碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸钠。

步骤(4)中所述的碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠中的任意两种的混合。

步骤(4)中所述加入的离子水为7倍量，活性炭为5％倍量，脱色时间为40分钟，脱色温度为75℃。

步骤(4)中所述的弱碱性为pH在7.5～8.5之间。

本发明的优点是：

一是在工艺过程中，树脂吸附洗脱不用梯度洗脱，从而避免了分段收集的复杂工艺。

二是在工艺过程中，只使用了乙醇有机溶剂，减少了产品中的有害溶剂残留，提高了产品质量。

三是该方法所得的根皮苷含量≥97％，有效成分回收率在80％以上。

具体实施方式

实施例1

(1)提取：将苹果根原料粉碎，将苹果根皮用原料量6倍的30％的乙醇浸泡2小时，加入提取罐中煮沸，保持微沸3小时，得提取液，药渣再用原料量5倍的30％的乙醇热回流提取3小时，得二次提取液，合并提取液；

(2)浓缩：将提取液真空回收乙醇完全，药液浓缩至原料量的4倍，冷却后过滤得滤液；

(3)树脂吸附：过滤液经D101大孔树脂吸附，过柱流速为2VB/h，先用去离子水将流出液洗清，再用50％乙醇洗脱，收集醇洗脱液，真空浓缩回收乙醇完全，药液浓缩至原料量的0.8倍量，静置冷却，0℃～4℃析出结晶，高速离心脱水，得粗晶；

(4)重结晶：将得到的根皮苷粗晶，用6倍去离子水加热溶解，加入根皮苷粗晶重量8％的活性炭脱色60分钟，脱色温度为80℃，趁热过滤，滤液趁热加入NaOH调整pH值为8，滤液0℃～4℃放置析出结晶，高速离心脱水，真空干燥，得根皮苷成品；根皮苷产品中根皮苷含量为98.3％，有效成分回收率为84.3％。

实施例2

(1)提取：将苹果根原料粉碎，将苹果根皮用原料量5倍的50％的乙醇浸泡3小时，加入煮沸，保持微沸2小时，得提取液，药渣再用原料量5倍的50％的乙醇热回流提取2小时，得二次提取液，合并提取液；