[发明专利]一种1,1,1,3,3-五氟丙烷的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及HFC-245fa的制备领域，特别涉及一种气相两步合成HFC-245fa的方法。

背景技术

1,1,1,3,3-五氟丙烷是一种对大气臭氧层安全的氟化烃化合物，其臭氧耗损潜能值（ODP）为零，温室效应值(GWP)低，不燃、毒性低，目前主要用作三氟氯甲烷（CFC-11）和1,1,1-三氯氟乙烷（HCFC-141b）发泡剂的替代品，还广泛用在溶剂、喷射剂、灭火剂和干蚀刻剂。

1,1,1,3,3-五氟丙烷的制备方法主要以1,1,1,3,3-五氯丙烷和无水氟化氢为原料，有液相法和气相法两种，液相法一般采用Sb、Sn或Ti的氯化物做催化剂，反应温度较低、能耗低，但设备腐蚀严重，间歇式操作。

气相法制备1,1,1,3,3-五氟丙烷的工艺，可以连续生产，是目前比较流行的技术路线。

如中国专利公开号CN101028993A，公开日期2007年9月5日，发明名称：1,1,1,3,3-五氟丙烷的制备方法。该专利公开了一种1,1,1,3,3-五氟丙烷的制备方法，以氟化氢和1，1，1，3，3－五氯丙烷(HCC－240fa)为原料，经1－氯－3，3，3－三氟丙烯(HCFC－1233zd)、1，1，1，3－四氟丙烯(HFC－1234ze)中间体三步气相催化氟化反应得到1，1，1，3，3－五氟丙烷的制备方法。第一反应器主要进行氟化HCC－240fa合成HCFC－1233zd，第二反应器主要进行氟化HCFC－1233zd合成HFC－1234ze，第三反应器主要进行氟化HFC－1234ze合成HFC－245fa。不足之处是制备路线较长，设备投资大，反应能耗高。

中国专利授权公告号CN100546959C，授权公告日2009年10月7日，发明名称：1,1,1,3,3-五氟丙烷的制备方法。该专利公开了一种1,1,1,3,3-五氟丙烷的生产方法，是在铬基催化剂存在下，将1，1，1，3，3－五氯丙烷和无水氟化氢，通过两步气相催化氟化反应生产HFC－245fa，第一步反应生成物HCFC－1233zd、HFC－1234ze、少量目的产物HFC－245fa、副产物HCl和未反应的原料经“HCl分离塔”除去HCl后，再经原料分离塔分出HCC－240fa返回第一步反应，HCFC－1233zd和新鲜的HF进入第二步反应。不足之处是该路线对两步反应的产物分别进行分离，步骤复杂，能量效率低、设备投资大。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、能耗低、设备投资小的1,1,1,3,3-五氟丙烷的合成方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种1,1,1,3,3-五氟丙烷的合成方法，包括以下步骤：

（1）将1,1,1,3,3-五氯丙烷和无水氟化氢经汽化器加热汽化后进入第一反应器，在铬基催化剂的作用下进行反应，反应温度为200～300℃，空速为300～1000h^-1，所述无水氟化氢与1,1,1,3,3-五氯丙烷的摩尔比为10～30:1，得到第一反应产物；

（2）将第一反应产物进入第二反应器，在铬基催化剂的作用下进行反应，反应温度为150～250℃，得到第二反应产物；

（3）将第二反应产物进入第一分离塔进行分离，第一分离塔塔釜组分为HFC-245fa、HCFC-1233zd、HFC-1234ze和无水氟化氢，塔顶组分为HCl，将HCl排出反应系统；

（4）将第一分离塔的塔釜组分进入第二分离塔进行分离，第二分离塔塔釜组分为无水氟化氢和HFC-245fa，塔顶组分为HCFC-1233zd和HFC-1234ze，将HCFC-1233zd和HFC-1234ze循环至第二反应器进行反应；

（5）将第二分离塔的塔釜组分进入相分离器进行分离，得到的无机相循环至汽化器，有机相进入产品后处理系统，经除酸、脱水、精馏得到目标产物HFC-245fa。

进一步的：

步骤（1）所述的无水氟化氢与1,1,1,3,3-五氯丙烷的摩尔比优选为15～20:1，反应温度优选为250～280℃，空速优选为400～600h^-1。

步骤（2）所述的反应温度优选为200～230℃。