[发明专利]单分散的M相二氧化钒纳米颗粒的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310108466.9 申请日: 2013-03-30
公开(公告)号: CN104071843A 公开(公告)日: 2014-10-01
发明(设计)人: 李登兵;李明;潘静;张云霞;李广海 申请(专利权)人: 中国科学院合肥物质科学研究院
主分类号: C01G31/02 分类号: C01G31/02;B82Y30/00
代理公司: 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 代理人: 任岗生
地址: 230031*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 分散 氧化 纳米 颗粒 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种单分散的M相二氧化钒纳米颗粒的制备方法,采用水热法,其特征在于完成步骤如下:

步骤1,先将五氧化二钒、二水合草酸和水按照摩尔比为1~2.5:1:500~800的比例相混合,得到混合液,再向混和液中加入表面活性剂后搅拌至少2h,其中,表面活性剂的加入量为混和液体积的4~6%,得到前驱体溶液;

步骤2,先将前驱体溶液置于密闭状态,于温度为200~260℃下反应至少1d,得到反应液,再对反应液依次进行固液分离和洗涤的处理,得到正交二氧化钒粉体;

步骤3,将正交二氧化钒粉体置于氮气气氛中,于300~600℃下退火至少0.5h,制得粒径为60~80nm的单分散的M相二氧化钒纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的单分散的M相二氧化钒纳米颗粒的制备方法,其特征是水为去离子水,或蒸馏水。

3.根据权利要求1所述的单分散的M相二氧化钒纳米颗粒的制备方法,其特征是表面活性剂为聚乙二醇、硫酸、乙二醇、甘油、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的单分散的M相二氧化钒纳米颗粒的制备方法,其特征是加入表面活性剂后搅拌的时间为2~4h。

5.根据权利要求1所述的单分散的M相二氧化钒纳米颗粒的制备方法,其特征是前驱体溶液置于密闭状态,于温度为200~260℃下反应的时间为1~5d。

6.根据权利要求1所述的单分散的M相二氧化钒纳米颗粒的制备方法,其特征是固液分离处理为离心分离,离心分离时的转速为10000~14000r/min。

7.根据权利要求1所述的单分散的M相二氧化钒纳米颗粒的制备方法,其特征是洗涤处理为使用去离子水和乙醇分别对离心分离后得到的固态物质进行3次的清洗。

8.根据权利要求1所述的单分散的M相二氧化钒纳米颗粒的制备方法,其特征是退火的时间为0.5~4h。

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