[发明专利]一种对苯二甲酸二甲酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化合物制备方法领域，具体是涉及一种对苯二甲酸二甲酯的制备方法。

背景技术

对苯二甲酸二甲酯是一种增塑剂，溶于热乙醇、甲醇、乙醚、氯仿，不溶于水，对苯二甲酸二甲酯主要用于制造聚酯树脂，进而制造薄膜和纤维、高强度聚酯绝缘漆、合成聚酯纤维、树脂、薄膜、聚酯漆及工程塑料等。目前，市场上对苯二甲酸二甲酯类增塑剂的使用量非常大，但是在生产过程中，传统的工业生产所采用的生产方法，工艺比较复杂，反应不彻底，有浪费原材料，生产成本高的缺点。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种对苯二甲酸二甲酯的制备方法，以简化工艺，节约原料，增强环保，同时使得产品的纯度能够一次性的达到要求成为可能。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种对苯二甲酸二甲酯的制备方法，包括以下步骤：

1、一种对苯二甲酸二甲酯的制备方法，其特在征于：所述制备方法包括以下步骤：

(1)、酯化反应

粗对苯二甲酸经烘房内预烘，由人工加料至酯化反应釜内，甲醇、浓硫酸则用输送泵加入酯化反应釜，以摩尔份数计，甲醇∶对苯二甲酸＝1.5∶1～2∶1；浓硫酸，其用量以重量百分比计，为原料甲醇用量的0.2％～1％；之后搅拌，在常压条件下，升温至170～180℃、保温，反应10-18小时；

(2)甲醇回收工序

将废水加热不断维持共沸状态，使甲醇水蒸气经冷凝后分层，上层甲醇不断分离出系统外，而下层水不断回流塔内继续蒸馏直到无甲醇馏出为止，所述回收采用超重力床回收；

(3)精制

①、将对苯二甲酸二甲酯粗品输送至脱甲醇釜内过滤，升高釜内的温度至90～110℃，接着再用输送泵将乙醇送至脱甲醇釜内，并保持釜内70℃的温度；

②、加入活性碳或陶土作吸附剂除去对苯二甲酸二甲酯、乙醇溶液中的杂质；加入苯乙烯阴离子除去对苯二甲酸二甲酯、乙醇溶液中的铁阳离子；经除铁处理后的溶液接着进入冷冻罐，降温至15℃，此时对苯二甲酸二甲酯从乙醇中析出；

(4)、精馏

经步骤(2)之②后的对苯二甲酸二甲酯加热至280～300℃汽提脱去重组分后，冷凝，得到纯度为99.8％～99.9％的对苯二甲酸二甲酯。

其中：

上述的方法，其所述试剂浓硫酸的用量，以重量百分比计，优选为原料甲醇用量的0.2％～0.5％。

上述的方法，其所述活性炭或陶土的用量，以重量百分比计，为原料甲醇与对苯二甲酸之和的0.3％～0.6％。

上述的方法，其所述苯乙烯阴离子其浓度以质量分数计为4％～6％，其用量以重量百分比计，为原料对苯二甲酸用量的2％～4％。

本发明具有如下的显著的进步和有益的效果：

本发明用过量的醇作为带水剂，使酯化反应逐渐进行到底，简化了工艺过程，且产品质量好。相对于精馏塔蒸馏的工艺，本工艺使用超重力床回收甲醇，有效的降低了能耗，具有较好的环保意义；同时使得产品的纯度能够一次性的达到要求成为可能。

附图说明

附图1是制备一种对苯二甲酸二甲酯的工艺流程图。

具体实施方式

为了进一步说明本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本实施例所用的甲醇和对苯二甲酸的纯度均＝99％。

一种对苯二甲酸二甲酯的制备方法，包括以下步骤：

1、原料配比

对苯二甲酸    甲醇    硫酸    活性碳    回收醇

a、1000kg     1000kg  3kg     6kg       /

b、1500kg     3000kg  5kg     15kg      1500kg

2、酯化反应：

粗对苯二甲酸经烘房内预烘，由人工加料至酯化反应釜内，甲醇、浓硫酸则用输送泵加入酯化反应釜，之后搅拌，在常压条件下，升温至170～180℃、保温，反应10-18小时，得对苯二甲酸二甲酯粗品、杂质以及液态的硫酸、过量的甲醇及水。

2、精制：