[发明专利]一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化合物制备方法领域，具体是涉及一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法。

背景技术

对苯二甲酸二辛酯是一种性能优良的增塑剂，电、热性能好，用在电缆料上具有较好的增塑效果和低挥发性，广泛用于要求耐热、高绝缘的各种制品，是生产耐温70℃电缆料及其它要求耐挥发PVC制品的理想增塑剂，耐寒性也较好，是一种优良的环保型增塑剂。目前，市场上对苯二甲酸二辛酯类增塑剂在生产过程中，传统的工业生产所采用的生产方法，工艺比较复杂，反应不彻底，有浪费原材料，生产成本高的缺点。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，以简化工艺，节约原料，增强环保，同时使得产品的纯度能够一次性的达到要求。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，包括以下步骤：

(1)、酯化工序

向反应釜中先投入备好的辛醇，辛醇放入1/3后再投对苯二甲酸，并一并投入，投完后略加搅拌；以摩尔份数计，辛醇∶对苯二甲酸＝2.5∶1～2∶1；加入催化剂浓硫酸，其用量以重量百分比计，为物料总用量的0.2％～1％；之后搅拌，反应釜内温度控制0～200℃，反应约4.5-5小时；

(2)中和工序

在反应釜中加入碱液，其浓度以质量分数计为4％～6％，其用量以重量百分比计，为原料对苯二甲酸用量的2％～4％；此时温度控制在60～90℃，搅拌速度控制在每分钟50～70转，中和结束时控制酸值0.03～0.05mgKOH/g，经中和、洗涤后，减压蒸馏，得到对苯二甲酸二辛酯粗品；

(3)、脱醇工序

在真空下脱醇，要求系统真空大于700mmHg柱；夹套蒸汽压力为4-6Kg/cm²；温度控制在135～140℃；脱醇时间为2小时左右，其中冲直接蒸汽0.5小时左右；结束酸值小于0.1mgKOH/g；压滤，即得对苯二甲酸二辛酯合格成品；

(4)、辛醇回收工序

将废水加热不断维持共沸状态，使辛醇水蒸气经冷凝后分层，上层辛醇不断分离出系统外，而下层水不断回流塔内继续蒸馏直到无辛醇馏出为止，所述回收采用超重力床回收。

其中：

上述的方法，其所述试剂浓硫酸的用量，以重量百分比计，优选为原料辛醇用量的0.2％～0.5％。

上述的方法，其所述酯化反应工序中，所述反应釜内温度优选控制在60～160℃。

上述的方法，其所述中和工序中，所述碱液，其浓度以质量分数计优选为4.5～5.5％，其用量以重量百分比计，优选为原料对苯二甲酸用量的3％，所述此时温度最好控制在70～80℃，所述搅拌速度最好控制在每分钟60转。

本发明具有如下的显著的进步和有益的效果：

本发明用过量的醇作为带水剂，使酯化反应逐渐进行到底，简化了工艺过程，且产品质量好。相对于精馏塔蒸馏的工艺，本工艺使用超重力床回收辛醇，有效的降低了能耗，具有较好的环保意义；同时使得产品的纯度能够一次性的达到要求成为可能。

本发明的化学反应过程如下：

酯化反应，分二步进行：

第一步，对苯二甲酸与辛醇反应生成单酯：

第二步，单酯与辛醇反应，生成对苯二甲酸二辛酯：

附图说明

图1是制备一种对苯二甲酸二辛酯的工艺流程图。

具体实施方式

为了进一步说明本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本实施例所用的辛醇和对苯二甲酸的纯度均＝99％。

一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，包括以下步骤：

生产操作：

1.酯化工序：本工艺系间歇法生产，反应在有夹套蒸汽和内装盘管蒸汽双层加热的不锈钢反应釜中，在搅拌下进行酯化反应的。

投料如下表：