[发明专利]扶正固本颗粒的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种癌症患者放、化疗合并用药，特别是涉及该药物的质量控制方法。

背景技术

扶正固本颗粒为益气养阴，凉血解毒类用药。用于食管癌，胃癌气阴两虚兼热毒证患者放、化疗时合并用药。其现执行标准为国家食品药品监督管理局标准。在该质量标准中制定了以下内容。

1）取本品15g，研细，置锥形瓶中，加甲醇20ml，振摇30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2）取本品10g，研细，加乙醚40ml，低温回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，对照品加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液15μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮-乙酸乙酯（5:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，100℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3）取本品15g，研细，加甲醇40ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸2ml，置水浴上加热30分钟后，冷却，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10mL，合并乙酸乙酯液，置水浴上浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.4g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。

4）检查：应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录Ⅰ C）。

5）含量测定：色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-冰醋酸（48:52:1）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备  精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的黄芩苷对照品10mg，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含黄芩苷0.05mg）。供试品溶液的制备  取本品装量差异项下的内容物，研细，混匀，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得。测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每袋含黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）不得少于50.0mg。

上述质量标准存在着比较严重的缺陷：首先，该标准对于主要药物有效成分含量的定量测定数量较少；其次，50%以上的组成药物未进行化学鉴别。

中药制剂质量稳定、可控和具有生产可重复性是药物具有药理和临床结果可重复性的前提保证，中药质量能否得到控制以及中药质量标准是否科学化，是影响中药产业化的重要制约因素。质量可控性是药品评价的重要指标，质量标准则是药品质量可控性的具体体现。

发明内容

本发明的目的是提供一种上述扶正固本颗粒的质量控制方法，以确保生产的药品质量稳定可控。

本发明提供的扶正固本颗粒的质量控制方法适合于由以下原料药制备而成的药物：黄芩、女贞子、淫羊藿、何首乌、地黄、黄精、茜草、人参。所述质量控制方法包括鉴别方法和含量测定方法。

其中，所述鉴别方法包括如下鉴别：