[发明专利]柿子饼形二氧化铈的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化铈的制备方法。

背景技术

目前，稀土材料在军事、化工、玻璃陶瓷、农业等方面均有着不可替代的作用，中国拥有丰富的稀土矿产资源，成矿条件优越，堪称得天独厚，已探明的储量居世界之首，若能合理的利用稀土资源，必然会对我国的经济发展带来诸多益处。CeO₂作为一种重要的稀土氧化物，由于具有独特的4f电子结构使其表现出优异的储放氧能力及电荷交换能力，在三效催化剂，燃料电池，光催化及废水废气处理等领域中均有应用。

随着科学技术的发展，许多高新尖领域对稀土材料性能的要求越来越高，而大量研究表明，材料形貌会对材料性能产生较大影响，因此如何实现可控制备具有适宜形貌的材料无疑是材料制备领域中一项具有深远意义的课题。鉴于材料形貌对材料性能的影响，若能制备出具有新颖奇特形貌的二氧化铈，则很可能会使其表现出特殊的性能。目前常见的二氧化铈的形貌主要为：棒状、线状、管状及球形等形状，对于其他特殊形貌的二氧化铈的报道仍是比较少见。由此可见，对于特殊形貌二氧化铈的制备研究具有较高的科研及学术价值。并且，若制得的特殊形貌二氧化铈具有较为独特的性能，则也会为其带来广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有方法制备的二氧化铈的形貌只有棒状、线状、管状及球形的技术问题，提供了一种柿子饼形二氧化铈的制备方法。

柿子饼形二氧化铈的制备方法按照以下步骤进行：

一、将Ce(NO₃)₃·6H₂O和L-半胱氨酸以1-4∶2的摩尔比混合投入到30ml蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后加入5ml-10ml质量浓度为25％氨水溶液，继续搅拌30min，得混合液；

二、将混合液转入反应釜中在140℃-180℃的条件下反应12h-48h，然后将反应釜自然冷却至室温，得样品；

三、将样品用蒸馏水反复洗涤至无杂质残余，过滤，然后在80～100℃下干燥12h，再在空气中于500℃下煅烧1h，得到柿子饼形二氧化铈。

本发明采用一种简单的制备方法合成了柿子饼形的二氧化铈，有别于制备二氧化铈材料常用的原料，本文将L-半胱氨酸引入到了二氧化铈的形貌制备当中充当表面活性剂，结合水热法制备得到了柿子饼形的二氧化铈。本发明的突出特点为：(1)采用氨基酸作为表面活性剂制备二氧化铈；(2)得到的二氧化铈形貌新颖；(3)操作简单；(4)成本低，得到的产物纯度高。本发明得到的二氧化铈呈柿子饼形，样品表面粗糙，样品大小分散较为均一。尺寸大小为：长约1μm，厚度约为600nm。

附图说明

图1是试验一制备的柿子饼形二氧化铈的XRD图；

图2是试验一制备的柿子饼形二氧化铈的SEM图；

图3是试验二制备的柿子饼形二氧化铈的SEM图；

图4是试验三制备的柿子饼形二氧化铈的SEM图；

图5是试验四制备的柿子饼形二氧化铈的SEM图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式中柿子饼形二氧化铈的制备方法按照以下步骤进行：

一、将Ce(NO₃)₃·6H₂O和L-半胱氨酸以1-4∶2的摩尔比混合投入到30ml蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后加入5ml-10ml质量浓度为25％氨水溶液，继续搅拌30min，得混合液；

二、将混合液转入反应釜中在140℃-180℃的条件下反应12h-48h，然后将反应釜自然冷却至室温，得样品；

三、将样品用蒸馏水反复洗涤至无杂质残余，过滤，然后在80～100℃下干燥12h，再在空气中于500℃下煅烧1h，得到柿子饼形二氧化铈。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述Ce(NO₃)₃·6H₂O与L-半胱氨酸的摩尔比为2∶1。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中所述Ce(NO₃)₃·6H₂O与L-半胱氨酸的摩尔比为1∶1。其它与具体实施方式一或二之一不相同。