[发明专利]一种含酯基功能化离子液体的合成方法无效
申请号: | 201310111044.7 | 申请日: | 2013-04-01 |
公开(公告)号: | CN103159701A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 杨培霞;侯俊;刘磊;张锦秋;安茂忠 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C07D295/15 | 分类号: | C07D295/15;C07C311/48;C07C303/40 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 金永焕 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含酯基 功能 离子 液体 合成 方法 | ||
1.一种含酯基功能化离子液体的合成方法,其特征在于含酯基功能化离子液体的合成方法是通过以下步骤进行:一、将摩尔比为1∶1的1-甲基哌啶和溴乙酸甲酯混合,在9~25℃温度下反应10~30min,生成溴化N-甲基-N-乙酸甲酯基哌啶的粗产品;二、取步骤一制备的溴化N-甲基-N-乙酸甲酯基哌啶的粗产品,加入无水乙醇,其中溴化N-甲基-N-乙酸甲酯基哌啶的粗产品与无水乙醇的质量体积比为1g∶(1~6)mL,然后在室温下搅拌25~50min,去除液相物并用无水乙醇清洗固相物10~15次,再置于真空干燥箱中80℃烘干12h,得到提纯后的溴化N-甲基-N-乙酸甲酯基哌啶;三、将提纯后的溴化N-甲基-N-乙酸甲酯基哌啶和二(三氟甲基磺酰)亚胺锂溶于去离子水中,其中,提纯后的溴化N-甲基-N-乙酸甲酯基哌啶和二(三氟甲基磺酰)亚胺锂的摩尔比为1∶1,提纯后的溴化N-甲基-N-乙酸甲酯基哌啶和去离子水的摩尔比为1∶(6~20),然后在室温下搅拌11~18h,取下层油状液体,用去离子水洗至用硝酸银检测上层水溶液无浑浊生成,再置于真空干燥箱中80℃烘干20~25h,得到离子液体N-甲基-N-乙酸甲酯基哌啶二(三氟甲基磺酰)亚胺,即完成含酯基功能化离子液体的合成。
2.根据权利要求1所述的一种含酯基功能化离子液体的合成方法,其特征在于步骤一中所述的在10℃温度下反应20min。
3.根据权利要求1所述的一种含酯基功能化离子液体的合成方法,其特征在于步骤二中所述的溴化N-甲基-N-乙酸甲酯基哌啶的粗产品与无水乙醇的质量体积比为1∶2。
4.根据权利要求1所述的一种含酯基功能化离子液体的合成方法,其特征在于步骤二中所述的在室温下搅拌30min。
5.根据权利要求1所述的一种含酯基功能化离子液体的合成方法,其特征在于步骤二中所述的用无水乙醇清洗固相物12次。
6.根据权利要求1所述的一种含酯基功能化离子液体的合成方法,其特征在于步骤三中所述的提纯后的溴化N-甲基-N-乙酸甲酯基哌啶和去离子水的摩尔比为1∶8。
7.根据权利要求1所述的一种含酯基功能化离子液体的合成方法,其特征在于步骤三中所述的在室温下搅拌12h。
8.根据权利要求1所述的一种含酯基功能化离子液体的合成方法,其特征在于步骤三中所述的置于真空干燥箱中80℃烘干24h。
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