[发明专利]回收废旧WC-TiC合金制备二元氧化物修饰硅藻土粉末的方法

说明书

技术领域

本发明涉及回收废旧WC-TiC合金制备氧化钨、氧化钛复合粉末，并将其用于修饰硅藻土粉末，更具体的说，利用该二元氧化物修饰的硅藻土粉末降解废水，属于水处理技术领域。

技术背景

环境污染是21世纪人类面对的首要问题，硅藻土和半导体光催化技术结合，应用于环境保护和治理，给环境污染和治理方面带来了新的机遇。

作为重要战略元素的钨资源既是国家安全保证又是经济发展基础，近年来，我国钨资源的储藏量和可开采量日益减少，为了全面提高钨资源对我国军事、工业发展的有力保障,我国必须高度重视二次钨资源-废旧WC-TiC合金的循环利用。因此，回收废旧WC-TiC合金对合理利用和保护现有资源，提高资源的利用率有着十分重要的意义。

纳米TiO₂光催化剂以其无毒无害、氧化能力强、稳定性好而最为常用，纳米WO₃以其大的比表面积，光致变色等性能在各行各业有了非常广泛的应用，但目前其在使用过程中尚存以下一些问题:(1)纳米颗粒细小，在废水处理过程中，易造成随水流失浪费，回收很困难。(2)单纯性硅藻土不具备光催化性能。因而从经济角度看，如何提高纳米TiO₂的光催化效率，在污水处理过程中WO₃、TiO₂的回收，避免造成二次污染是一个急需解决的问题。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种通过回收废旧WC-TiC合金制得二元氧化物修饰硅藻土粉末的制备方法，解决了纳米氧化钨、氧化钛的负载问题，用于降解废水，使修饰后硅藻土在降解废水中扮演光降解与吸附双重角色，并且可以重复利用，提高了废水降解率，工艺简单，便于完成。

本发明所提供的一种通过回收废旧WC-TiC合金制得二元氧化物修饰硅藻土粉末的方法，其特征在于，包含以下步骤：

（1）对废旧WC-TiC合金进行预处理，首先球磨粉碎，然后用浓硝酸进行表面擦洗，然后用无水乙醇冲洗表面，最后用去离子水清洗至中性，干燥后留置备用；对硅藻土进行预处理，用10%盐酸溶液进行酸浸清洗、搅拌，然后用去离子水清洗至中性，烘干、焙烧后留置备用；

（2）将预处理后的废旧WC-TiC合金块放入水热釜中，加入浓硝酸与双氧水的混合溶液，以及氢氟酸溶液，浓硝酸：双氧水：氢氟酸体积比=1ml：1ml：（0.1-0.3）ml，密闭放入鼓风干燥箱160-180℃反应24-48h；将反应制得的氧化钨-氧化钛复合纳米粉末用去离子水、乙醇冲洗至中性，干燥后留置备用；

（3）将干燥后的氧化钨-氧化钛复合纳米粉末、预处理后的硅藻土和硅烷偶联剂一同加入水溶液中进行超声浸渍，氧化钨-氧化钛复合纳米粉末：硅藻土：硅烷偶联剂=1g：（0.5-2）g：（0.5-2）ml，超声浸渍12-24h；

（4）将浸渍后的硅藻土粉末干燥后放入马弗炉中400-600℃煅烧1-3h，然后随炉冷却至室温，制备完成。

采用本发明方法制备的硅藻土粉末可用于降解有机废水。

如将50ml/L的罗丹明B溶液加入光催化反应器，并加入负载后硅藻土粉末和搅拌振子，将光催化反应器放在磁性搅拌器上搅拌，然后置于紫外灯下辐照1-3h，取降解后的罗丹明B溶液上清液测其UV吸收值。

本发明的有益效果是：