[发明专利]一种对苯专一吸附的纯有机孔状材料及其制备方法有效
申请号: | 201310111768.1 | 申请日: | 2013-04-02 |
公开(公告)号: | CN103896832A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 罗序中;贾新建;王科军;钟金莲;柳辉金;钟地长;罗海清;吴笑臣 | 申请(专利权)人: | 赣南师范学院 |
主分类号: | C07D213/75 | 分类号: | C07D213/75;B01J20/22 |
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地址: | 341000 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 专一 吸附 有机 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种对苯专一吸附的纯有机孔状材料,其化学结构式为:
2.一种对苯专一吸附的纯有机孔状材料的制备方法,其包含以下步骤:
A、酰氯制备:
将1摩尔份1,3,5-苯三甲酸,3~6份二氯亚砜加入到反应容器中,混合均匀后,向其中滴加1滴N,N-二甲基甲酰胺;然后将悬浮液在磁力搅拌器磁力搅拌下回流3小时,得到一种澄清液;最后用循环水式真空泵减压蒸馏出过量的二氯亚砜,酰氯作为一种淡黄色油状物在4℃时结晶出来;
B、酰胺制备:
将3摩尔份4-氨基吡啶,40~50摩尔份溶剂加入到反应器中,混合均匀后,向其中加入3摩尔份三乙胺;然后将1摩尔份酰氯溶于10~15摩尔份溶剂中制成酰氯溶液,在0℃条件下,再将酰氯溶液缓慢滴加到4-氨基吡啶溶液中;继续加入1摩尔份碱,混合搅拌中以0.2℃/min的升温速率逐渐升温至室温;反应7小时后抽滤,用四氢呋喃洗涤,干燥;最后用170摩尔份二甲基亚砜和1400摩尔份去离子水重结晶,抽滤,干燥;
C、材料制备:
将酰胺与200-300目的粗孔过柱硅胶按质量比1∶1均匀拌样,质量比30~40摩尔份过柱硅胶装于35mm*500mm的层析柱中;将甲醇和氯仿按1∶3的比例配制成混合溶液作为淋洗液进行柱色谱分离;用旋转蒸发仪将过柱后的淋洗液在60~70摄氏度下解压蒸馏,得到无色颗粒状晶体;将晶体真空干燥,得到权利要求1所述的一种对苯专一吸附的纯有机孔状材料。
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