[发明专利]3-二甲基叔丁基硅氧基戊二酸酐的合成工艺无效
| 申请号： | 201310112698.1 | 申请日： | 2013-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN103172656A | 公开（公告）日： | 2013-06-26 |
| 发明（设计）人： | 蒋成君;张治国 | 申请（专利权）人： | 浙江科技学院 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310023 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 丁基 硅氧基戊二 酸酐 合成 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种3-二甲基叔丁基硅氧基戊二酸酐的合成工艺，其特征在于包括如下步骤：
1）摩尔比为1：3～4的柠檬酸与氯磺酸在60～80℃反应1～4小时，冷却到10～20℃，加入到水中，过滤，得到1,3-丙酮二羧酸；
2）摩尔比为1：5～10的1,3-丙酮二羧酸与乙酸酐回流反应10～12小时，冷却到10～20℃，过滤，得到1,3-丙酮二羧酸酐；
3）将1,3-丙酮二羧酸酐溶于乙酸乙酯中，在1-5MPa氢气压力、100-150℃，催化剂作用下反应5-10小时，过滤催化剂，浓缩乙酸乙酯，得到3-羟基戊二酸酐；
4）以氯仿为溶剂，摩尔比为1：1～1.2：1～1.2的3-羟基戊二酸酐、叔丁基二甲基氯硅烷、咪唑在10～30℃反应1～4小时，冷却到10～20℃，加入到水中，分层，取氯仿层，用无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩滤液，得到3-二甲基叔丁基硅氧基戊二酸酐。
2.根据权利要求1所述的一种3-二甲基叔丁基硅氧基戊二酸酐的合成工艺，其特征在于所述催化剂为Raney Ni、Pd/C、Ru/C 或Pt/C。
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