[发明专利]一种用卡宾催化硅烷水解制备硅氧烷的方法有效
申请号: | 201310112787.6 | 申请日: | 2013-04-02 |
公开(公告)号: | CN103145753A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 崔春明;高东静;秦国萍;张建颖 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用卡宾 催化 硅烷 水解 制备 硅氧烷 方法 | ||
1.一种用卡宾催化硅烷水解制备硅氧烷的方法,其特征在于:以卡宾为催化剂,将卡宾溶解在水或水和有机溶剂任意比例的混合液中,在60℃-90℃加热搅拌5h,然后加入硅烷在搅拌下进行水解反应并搅拌至不再有气泡放出,反应完成后用真空泵抽干溶剂,通过柱层析提纯后,即可得到硅氧烷产物。
2.根据权利要求1所述用卡宾催化硅烷水解制备硅氧烷的方法,其特征在于:所述卡宾为苯基三唑卡宾(C21H25N3)、均三甲苯基氮杂环卡宾(C21H24N2)、2,6-二异丙基苯基氮杂环卡宾(C27H36N2),异丙基氮杂环卡宾(C11H20N2)或四甲基氮杂环卡宾(C7H12N2),以及用相应卡宾的前驱体与乙醚与钾或钾盐进行反应原位转化的卡宾,所述卡宾的前驱体为苯基三唑盐(C22H26F3N3O3S)、均三甲苯基咪唑盐(C21H25ClN2)、2,6-二异丙基苯基咪唑盐(C27H37ClN2)、异丙基硫脲(C11H20N2S)或四甲基硫脲)C7H12N2S),所述钾盐为二(三甲基硅基)氨基钾[KN(SiMe3)2)]或叔丁醇钾(KOtBu)。
3.根据权利要求1所述用卡宾催化硅烷水解制备硅氧烷的方法,其特征在于:所述有机溶剂为二氯甲烷或正己烷。
4.根据权利要求1所述用卡宾催化硅烷水解制备硅氧烷的方法,其特征在于:所述卡宾与水或水和有机溶剂混合液的摩尔比为0.005-0.2:1。
5.根据权利要求1所述用卡宾催化硅烷水解制备硅氧烷的方法,其特征在于:所述硅烷为二苯基硅烷、甲基苯基硅烷、苯基烯丙基硅烷、苯基对烯基苯基硅烷。
6.根据权利要求1所述用卡宾催化硅烷水解制备硅氧烷的方法,其特征在于:所述卡宾与硅烷的摩尔比为0.005-0.2:1。
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