[发明专利]一种新型的两亲性共聚网络的制备方法和应用有效
申请号: | 201310113570.7 | 申请日: | 2013-04-02 |
公开(公告)号: | CN103214680A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
发明(设计)人: | 何春菊;徐剑峰 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08G81/02 | 分类号: | C08G81/02;C08F293/00;C08F220/54;C08F220/28;C08F226/10;C08F8/00;A61L27/14;A61K47/30 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹;王婧 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 两亲性 共聚 网络 制备 方法 应用 | ||
1.一种新型的两亲性共聚网络的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:
第一步:将功能化聚二甲基硅氧烷溶解于溶剂中得到功能化聚二甲基硅氧烷溶液,加入缚酸剂,滴加亲核取代试剂,在-5~40℃下反应3~24小时,纯化后得到PDMS基大分子引发剂;
第二步:将配体、第一步得到的PDMS基大分子引发剂、亲水性单体、溶剂和第一催化剂混合,在惰性气氛下,在10~140℃下反应1~24h,得到两亲性嵌段共聚物,加入末端带双键的小分子,在0~150℃反应1~24h,纯化,得到末端带烯丙基的两亲性嵌段共聚物;
第三步:将第二步所得的端带烯丙基的两亲性嵌段共聚物与硅氢化交联剂溶解在溶剂中,在存在第二催化剂的条件下,在65~110℃下硅氢化反应4~36小时,得到两亲性共聚网络。
2.如权利要求1所述的新型的两亲性共聚网络的制备方法,其特征在于,所述第一步中的功能化聚二甲基硅烷为羟丙基聚二甲基硅烷或羟氨基聚二甲硅氧烷。
3.如权利要求1所述的新型的两亲性共聚网络的制备方法,其特征在于,所述第一步中的缚酸剂为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾或吡啶。
4.如权利要求1所述的新型的两亲性共聚网络的制备方法,其特征在于,所述第一步中的亲核取代试剂为溴代酰溴或氯代酰氯。
5.如权利要求1所述的新型的两亲性共聚网络的制备方法,其特征在于,所述第一步中的功能化聚二甲基硅氧烷、缚酸剂以及亲核取代试剂的重量比为100∶0.8~6.4∶2.8~12.8,功能化聚二甲基硅氧烷溶液的质量浓度为50~200%。
6.如权利要求1所述的新型的两亲性共聚网络的制备方法,其特征在于,所述第二步中的配体为2’2-联吡啶、三-(N,N-二甲基氨基乙基)胺、五甲基二乙烯三胺以及4-二甲基氨基吡啶中的一种或两种以上的混合物。
7.如权利要求1所述的新型的两亲性共聚网络的制备方法,其特征在于,所述第二步中的亲水性单体为丙烯酰胺类、丙烯酸酯类或N-乙烯基吡咯烷酮。
8.如权利要求1所述的新型的两亲性共聚网络的制备方法,其特征在于,所述第二步中的第一催化剂为溴化亚铜、氯化亚铜、碘化钾、碳酸钾或DBU。
9.如权利要求1所述的新型的两亲性共聚网络的制备方法,其特征在于,所述第二步中的末端带双键的小分子为烯丙基正丁基锡、丙烯胺、乙烯基胺、甲基丙烯酸或丙烯酸。
10.如权利要求1所述的新型的两亲性共聚网络的制备方法,其特征在于,所述第二步中的配体、第一步得到的PDMS基大分子引发剂、亲水性单体、溶剂、第一催化剂以及末端带双键的小分子的重量比为100∶870~6500∶1087~46000∶1000~50000∶42~236∶24~800。
11.如权利要求1所述的新型的两亲性共聚网络的制备方法,其特征在于,所述第二步中的两亲性嵌段共聚物和末端带双键的小分子在存在第三催化剂的条件下进行反应,所述的第三催化剂为碘化钾、碳酸钾以及1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯中的至少一种。
12.如权利要求1所述的新型的两亲性共聚网络的制备方法,其特征在于,所述第三步中的硅氢化交联剂为含氢聚硅氧烷。
13.如权利要求1所述的新型的两亲性共聚网络的制备方法,其特征在于,所述第三步中的第二催化剂为Karstedt催化剂。
14.如权利要求1所述的新型的两亲性共聚网络的制备方法,其特征在于,所述第三步中的反应体系中端带烯丙基的两亲性嵌段共聚物的初始浓度为0.2~40%,硅氢化交联剂的初始浓度为1%~30%,催化剂的加入量为端带烯丙基的两亲性嵌段共聚物重量的0.01%~5%。15.权利要求1-14中任一项所述的新型的两亲性共聚网络的制备方法所制备的两亲性共聚网络在制作生物医用材料中的应用。
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