[发明专利]侧链型咪唑基联苯胺的制备方法

权利要求书

1.一种侧链型咪唑基联苯胺，其结构通式如下：

2.一种制备如权利要求1所述的侧链型咪唑基联苯胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）在氮气保护下，将二羟基联苯胺，卤代苯甲氰，无水碳酸盐，有机溶剂和芳烃混合，将混合物加热至100～200℃反应5～40小时，冷却，倒入水中并抽滤，固体部分用水反复洗涤，真空干燥，得到双(氰基苯氧基)联苯胺；

其中，所述二羟基联苯胺、卤代苯甲氰、无水碳酸盐的摩尔比为1:1:1～1:1:5，有机溶剂和芳烃的体积比为1:1～1:8，固含量为10～80w/v%；

（2）在氮气保护下，将双(氰基苯氧基)联苯胺，硫酸溶液混合，加热至50～100℃反应10～60小时，冷却，倒入水中并抽滤；固体部分用碱性溶液溶解，抽滤，收集滤液并调节pH至1～4，再次抽滤，固体部分真空干燥，得到双(羧基苯氧基)联苯胺；

其中，硫酸溶液中硫酸的质量分数为40wt%～98wt%，双(氰基苯氧基)联苯胺的固含量为5w%～30wt%，

（3）在氮气保护下，将多聚磷酸，五氧化二磷，双(羧基苯氧基)联苯胺，邻二氨基化合物混合，在140℃～200℃反应20～80小时，冷却，倒入碎冰中，抽滤，固体部分用碱性溶液洗涤至中性，真空干燥，得到侧链型咪唑基联苯胺；

其中，所述邻二氨基化合物为邻苯二胺或1,8-萘二胺；

所述双(羧基苯氧基)联苯胺、邻二氨基化合物的摩尔比为1:2～1:4，多聚磷酸中五氧化二磷的质量浓度为60wt%～90wt%，双(羧基苯氧基)联苯胺、邻二氨基化合物在多聚磷酸中的总固含量为5wt%～50wt%。

3.根据权利要求2的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述二羟基联苯胺为：2,2’-二羟基联苯胺或3,3’-二羟基联苯胺。

4.根据权利要求2的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的有机溶剂为：N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲亚砜。

5.根据权利要求2的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的无水碳酸盐为：无水碳酸钾、无水碳酸钠或无水碳酸铯。

6.根据权利要求2的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的芳烃为：苯、甲苯或二甲苯。

7.根据权利要求2的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的卤代苯甲氰为：对氟苯甲氰、间氟苯甲氰、邻氟苯甲氰、对氯苯甲氰、间氯苯甲氰、邻氯苯甲氰、对溴苯甲氰、间溴苯甲氰或邻溴苯甲氰。

8.根据权利要求2的制备方法，其特征在于，步骤（2）或（3）中中所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、或三乙胺溶液。

9.如权利要求1所述的侧链型咪唑基联苯胺在制备聚酰亚胺、聚酰胺、聚氨酯、或聚醚胺中的应用。

10.一种由如权利要求1所述的侧链型咪唑基联苯胺制备得到的侧链型咪唑基磺化聚酰亚胺质子交换膜。