[发明专利]一种烷基水杨酸盐的制备方法有效
申请号: | 201310114237.8 | 申请日: | 2013-04-03 |
公开(公告)号: | CN104098466A | 公开(公告)日: | 2014-10-15 |
发明(设计)人: | 梁依经;管飞;刘玉峰;伏喜胜;姚文钊 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C07C65/05 | 分类号: | C07C65/05;C07C51/353;C07C51/41 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 刘东晖 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 水杨酸 制备 方法 | ||
1.一种烷基水杨酸盐的制备方法,其特征在于:以水杨酸和α-烯烃为起始原料,在无水芳基磺酸做催化剂下进行烷基化反应,之后进行中和反应和高碱度化反应,即:
烷基化反应:在带有搅拌、通气管、加热和分水器的容器内加入计量的碳数为6-30的α-烯烃,在搅拌下加入一定量的水杨酸,然后加入计量的无水芳基磺酸,升温至100-150℃,保持1-24小时,反应过程中不断通入氮气,并通过分水器除去反应体系中的微量水,反应结束后进行静置沉降,除去下层催化剂,上层红褐色油状液体为目标产品烷基水杨酸,各组分有一定的比例,以100份(重量)水杨酸计,α-烯烃为60-300份,催化剂无水芳基磺酸为2-60份,以上物料份数均为重量份数;
中和反应:在带有搅拌、加热的容器内加入计量的溶剂和促进剂,开始搅拌加热,加入计量的氢氧化钙或氧化镁,加入一定量的水,并升温至40-60℃,加入一定量的一种或几种表面活性剂,加入稀释油,并加入烷基化反应所得烷基水杨酸,反应30-90min,得中性烷基水杨酸盐粗产品,将中性烷基水杨酸盐粗产品进行过滤,并蒸馏除去溶剂和促进剂后,可得低碱值烷基水杨酸盐产品,各组分有一定的比例,以100份(重量)烷基水杨酸计,溶剂为50-300份,促进剂为20-200份,氢氧化钙或氧化镁为5-30份,水为2-20份,表面活性剂为0-60份,稀释油为0-100份,以上物料份数均为重量份数;
高碱度化反应:在上述中性烷基水杨酸盐粗产品中,通入一定量的二氧化碳气体,进行反应60-180min,反应结束后,升温至110℃以除去促进剂,然后过滤反应混合物,并通过蒸馏除去溶剂,得到中碱值或高碱值烷基水杨酸盐产品,各组分有一定的比例,以100份(重量)中性烷基水杨酸盐粗产品计,二氧化碳为5-20份,以上物料份数均为重量份数。
2.根据权利要求1所述的烷基水杨酸盐的制备方法,其特征在于:烷基化反应所用烯烃是碳数为6-30的直链或支链α-烯烃。
3.根据权利要求1所述的烷基水杨酸盐的制备方法,其特征在于:烷基化反应所用催化剂为:无水芳基磺酸中的芳基具有6-30个碳原子。
4.根据权利要求3所述的烷基水杨酸盐的制备方法,其特征在于:烷基化反应所用催化剂为苯磺酸。
5.根据权利要求1所述的烷基水杨酸盐的制备方法,其特征在于:烷基化反应所用催化剂用量为:以100份(重量)水杨酸计,芳基磺酸重量份数为5-15份。
6.根据权利要求1所述的烷基水杨酸盐的制备方法,其特征在于:烷基化反应温度为110℃-130℃。
7.根据权利要求1所述的烷基水杨酸盐的制备方法,其特征在于:烷基化反应时间为2-6小时。
8.根据权利要求1所述的烷基水杨酸盐的制备方法,其特征在于:中和反应中,所用溶剂为馏程为60-160℃的直馏汽油或沸点高于120℃的二甲苯。
9.根据权利要求1所述的烷基水杨酸盐的制备方法,其特征在于:中和反应中,所用促进剂为C1-6的低碳醇或乙二醇。
10.根据权利要求1所述的烷基水杨酸盐的制备方法,其特征在于:中和反应中,所用表面活性剂为烷基苯磺酸,或烷基苯磺酸盐,或硫化烷基酚,或环烷酸,或油酸,或硬脂酸,或聚异丁烯丁二酸酐,或聚异丁烯丁二酰亚胺,或十二烯基丁二酸酯,或是以上的其中一种或几种混合物。
11.根据权利要求1所述的烷基水杨酸盐的制备方法,其特征在于:中和反应中所用氢氧化钙或氧化镁是试剂级,或工业一级品或工业二级品。
12.根据权利要求1所述的烷基水杨酸盐的制备方法,其特征在于:中和反应中所用稀释油为一类,或二类或三类基础油。
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