[发明专利]一种大尺寸BBO晶体快速生长的方法

说明书

技术领域

本发明设计晶体生长领域，特别是一种大尺寸BBO晶体快速生长的方法。

背景技术

低温相偏硼酸钡（β-BaB2O4）在非线性光学晶体中，是一种综合优势明显，性能良好的晶体，它有着极宽的透光范围，较大的相匹配角，较高的抗光损伤阈值、宽带的温度匹配以及优良的光学均匀性，广泛运用于Nd:YAG和Nd:YLF激光的二、三、四、五倍频，染料激光的倍频，三倍频和混频，Ti:Sappire和Alexandrite激光的二、三、四倍频，光学参量放大器(OPA)与光学参量振荡器(OPO)，氩离子、红宝石和Cu蒸汽激光器的倍频等，特别是用于Nd:YAG激光器之三倍频有着广泛的应用。目前还未见有综合性能更好的材料取代它。

该晶体主要采用顶部籽晶法生长，利用氟化钠或氧化钠为助熔剂，采用缓慢降温方式生长，生长周期长达7～8个月。同时由于晶体生长后期晶体长至坩锅壁，晶转停止，晶体靠降温生长，过程中熔体主要为自然对流。该方法生长晶体具有生长速率低，生长周期长，风险大，成本高等特点。同时由于熔体流动有限，难于生长厚度很厚晶体，无法加工得到大尺寸器件。本发明采用双层坩埚设计，提高晶体生长速率和溶质在边界层的浓度梯度，从而缩短晶体生长周期，增加晶体厚度，得到大尺寸晶体。

发明内容

本发明的目的是提供一种大尺寸BBO晶体快速生长的方法，实现BBO晶体快速生长，降低生长周期，同时获得大尺寸BBO晶体。

本发明通过如下方式实现的：一种大尺寸BBO晶体快速生长的方法，采用碳酸钡和硼酸为主要原料，氟化钠或氧化钠为助熔剂，坩锅和熔盐炉为生长装置，所述坩埚为在外坩埚里面增置一个无底的内坩埚，通过对外锅熔体搅拌或通气，带动内锅熔体的流动，从而提高晶体生长速度和溶质浓度梯度，缩短晶体生长周期，得到大尺寸晶体毛坯。

    本发明特点：采用双层坩锅设计，一方面，利用外坩埚熔体搅拌带动内坩埚熔体的流动，提高晶体生长速率和溶质浓度梯度；同时通过双层坩锅设计，增加熔体容积，有利于生长得到大尺寸晶体。

附图说明

图1为本发明所述坩埚的结构示意图，其中1为内坩埚、2为外坩埚、3为晶体、4为籽晶杆。

具体实施方式

实施例一：称取一定量的碳酸钡、硼酸和氟化钠，满足BaB2O4:NaF=2:1（摩尔比）于原料桶中混匀。将混好的料于1000℃的硅碳棒炉中熔解至反应完全。将熔好的料倒入坩锅内，置于熔盐炉中，升温至980℃，恒温18h，而后在饱和温度以上10℃下。将事先固定在籽晶杆上的籽晶缓慢的下至熔液表面，4～10r/min转动，半小时之后降7℃，晶体开始生长，以后1～2℃/day降温，当晶体生长至坩锅壁时，停止晶转，开启外锅搅拌桨转动，转速10～30r/min，晶体开始2～5℃降温，生长4～5个月，停止降温，晶体出炉。

实施例二：称取一定量的碳酸钡、硼酸和氧化钠，满足BaB2O4:NaO=3.5:1（摩尔比）于原料桶中混匀。将混好的料于1000℃的硅碳棒炉中熔解至反应完全。将熔好的料倒入坩锅内，置于熔盐炉中，升温至980℃，恒温18h，而后在饱和温度以上10℃下。将事先固定在籽晶杆上的籽晶缓慢的下至熔液表面，4～10r/min转动，半小时之后降7℃，晶体开始生长，以后1～2℃/day降温，当晶体生长至坩锅壁时，停止晶转，开启外锅搅拌桨转动，转速10～30r/min，晶体开始2～5℃降温，生长4～5个月，停止降温，晶体出炉。