[发明专利]一种测量材料耐烧蚀特性的方法

权利要求书

1.一种测量材料耐烧蚀特性的方法，其特征在于，本方法将激光诱导击穿光谱LIBS和石英晶体微天平QCM相结合， LIBS诊断烧蚀出物种的种类以及各物种百分比，QCM推算出总烧蚀量，再将二者的测量结果相结合，得出各成分的烧蚀率；包括以下步骤：

步骤1：将样品放在样品夹具（7）上，将样品夹具（7）放在电动二维平台（6）上；

步骤2：调节电动二维平台（6）、第一聚焦透镜（10）的位置，使样品面对石英晶体（18）放置；

步骤3：用真空泵组（11）将真空室（1）抽成真空状态，从而延长等离子体羽8的长度，减少空气中的成分对LIBS信号的干扰；真空规（14）测量真空度，直至气压小于10^-3mbar；

步骤4：脉冲激光以0°至90°角入射至样品表面，计算机（15）控制脉冲激光器（4），输入激光脉冲数，由脉冲激光器（4）的输出频率得到烧蚀时间；

步骤5：垂直等离子体羽（8）收集光谱信号，计算机（15）控制光纤光谱仪，并调节脉冲激光器（4）和光纤光谱仪（2）的时序，来获得最佳信号强度；计算机（15）储存采集的LIBS光谱；

步骤6：计算机（15）控制石英晶体监测仪（3），在光纤光谱仪（2）和脉冲激光器（4）开始工作的同时，石英晶体监测仪（2）记录石英晶体（18）共振频率的变化，或者用计算机（15）实时显示并记录石英晶体（18）共振频率随激光烧蚀时间的变化；

步骤7：用自由定标的方法，分析采集到的LIBS信号，计算出样品中各个成分含量的百分比；

LIBS测得的粒子的特征谱线强度可表示为：

其中，为测量的谱线强度，k、i分别为特征波长对应的电子跃迁的高、低能级，λ为选择分析的特征谱线的波长；F为试验参数，C_S为所选取发射线所对应的原子含量；g_k为高能级简并度，A_ki为k能级向i能级的跃迁几率，E_k为高能级能量，k_B为波尔兹曼常数，T为等离子体温度，U_S(T)为配分函数；E_k，g_k和A_ki 可以从原子光谱标准与技术数据库NIST上查得；F、T和通过实验结果确定；

定义x= E_k，,，，则y=mx+q_s；绘制(x,y)的关系曲线，用最小二乘法拟合，得到的斜率反应等离子体温度，得到的截距反应所分析物质的浓度；常数F由归一化来确定：；

步骤8：分析石英晶体（18）共振频率的变化，计算出总沉积量；

AT切割的石英芯片压电效应的固有谐振频率f为：(1)

其中，n为谐波数，n=1，3，5，… …；d_Q为石英晶体的厚度，c为切变弹性系数；ρ为石英晶体的密度(2.65×10³kg/m³)；

对于常用的基波(n=1)来说(1)式可以化为﹕

 (2)

其中， (AT切割) ，称为晶体的频率常数；d_Q为晶体的厚度；对(2)式微分得：上式的物理意义是，若厚度为d_Q的石英晶体增加厚度Δd_Q,则晶体的振动频率变化了Δf，式中的负号表示晶体的频率随着膜厚的增加而降低；假定淀积的膜层没有改变石英晶体振荡模式，将石英晶体厚度增量Δd_Q通过质量变换表示成为膜层厚度增量Δd_m；则：

(3)

而实际上淀积的膜层已经改变了石英本身的振动模式，由单一材料的振动模式，变为两种材料的混合振动模式；考虑到淀积的膜层改变了石英本身的振动模式，由单一材料的振动模式，变为两种材料的混合振动模式，计算膜厚的公式为：

(4)

其中，A_f为薄膜厚度，单位埃(?)；N_q-AT切割晶体频率常数，1.668×10¹³赫兹．埃(Hz··?)；D_q为石英密度，2.648g/cm³；π为常数，3.1415926；D_f为膜材密度，单位g/cm³；Z为材料Z系数，，Z_m淀积膜层的声阻抗(单位g·cm²·s)，Z_q石英晶体的声阻抗(单位g·cm²·s)；F_q为石英晶体的共振频率；F_c沉积材料后晶体频率；

石英晶体上总沉积质量为：

其中，S为石英晶体接收面积；

步骤9：将LIBS的结果和QCM的结果相结合，得到各个成分烧蚀量；

由和，可得到；

其中，为各种烧蚀产物的烧蚀量；

步骤10：重复步骤4~9，得到样品烧蚀损失质量随烧蚀时间的变化曲线；进而得到各成分的烧蚀率；

对样品各成分烧蚀损失质量随烧蚀时间的变化曲线求导数，可得到烧蚀率信息；该过程由石英晶体膜厚监测仪（3）内自带模块自动完成

步骤11：改变激光能量，调节烧蚀样品所用的能量密度，重复步骤4~10，得到样品随激光能量密度不同而产生的不同烧蚀率，为评判该材料是否适用于托卡马克装置提供一种参考标准。