[发明专利]一种阿折地平的制备方法有效
| 申请号： | 201310115497.7 | 申请日： | 2013-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN103183663B | 公开（公告）日： | 2017-01-25 |
| 发明（设计）人： | 王兆杰;闵庆祥;张新涛 | 申请（专利权）人： | 威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12;C07D205/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264209 山东省威海市经济技术开发*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 地平 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种阿折地平的制备方法，其特征在于，
第一步：1)在氯化氢气体作用下，化合物3与无水乙醇加成，以二氯甲烷作溶剂；
2)在反应1)体系中直接加入氨水进行氨解；
3)以乙腈做溶剂，将反应2)的粗品搅拌至溶解，加入乙酸铵，进行醋酸根阴离子交换，得脒化物4；
第二步：以甲苯做溶剂，化合物4与化合物5在氨基钠用下得到化合物1，即阿折地平
2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应1)的温度控制在-5℃以下。
3.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应1)向反应体系中通入氯化氢气体至饱和。
4.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应2)的氨水浓度为2.5-3.0％。
5.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应2)的氨水浓度为2.5-3.0％，反应温度控制在0-5℃条件下，缓慢将1)的反应体系加入到浓度为2.5-3.0％的氨水中。
6.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应2)氨解时的反应液保持碱性条件。
7.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应2)氨解时避光、氮气保护。
8.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应2)氨解时的反应液pH在8-9。
9.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应3)的反应温度在55℃-60℃。
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