[发明专利]三维金属-石墨烯复合基底及其制备方法

权利要求书

1. 一种三维金属-石墨烯复合基底，其特征在于：由第一纳米层、石墨烯层和第二纳米层组成，所述第一纳米层沉积在非晶碳衬底的表面，所述石墨烯层旋涂在第一纳米层的表面，所述第二纳米层沉积在石墨烯层的表面，所述第一纳米层和第二纳米层为金纳米层或银纳米层。

2. 根据权利要求1所述的三维金属-石墨烯复合基底，其特征在于：所述金纳米层由纳米粒子构成，所述银纳米层呈树枝结构或团簇结构。

3. 根据权利要求2所述的三维金属-石墨烯复合基底，其特征在于：所述金纳米层的纳米粒子的粒径为15nm～65nm。

4. 根据权利要求2所述的三维金属-石墨烯复合基底，其特征在于：所述银纳米层若为团簇结构，则团簇的直径为100～150nm。

5. 根据权利要求2所述的三维金属-石墨烯复合基底，其特征在于：所述石墨烯层的厚度为1～8nm。

6. 根据权利要求1所述的三维金属-石墨烯复合基底，其特征在于：所述金纳米层由粒径为15nm～65nm的纳米粒子构成，所述银纳米层呈树枝结构或团簇结构；若所述银纳米层为团簇结构，则团簇的直径为100～150nm；所述石墨烯层的厚度为1～8nm。

7. 一种权利要求1至6中任一项的三维金属-石墨烯复合基底的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1) 在非晶碳膜衬底表面，通过恒电位电化学沉积法沉积第一纳米层；

若第一纳米层是金纳米层，则沉积条件为：电沉积液为0.6～2.4 mmol/L 的HAuCl₄和0.075～0.1 mol/L的KH₂PO₄的混合水溶液，沉积时间为300～600s，沉积电位为-0.5～-0.8V；

若第一纳米层是银纳米层，则沉积条件为：电沉积液为3～6 mmol/L的AgNO₃和0.375～0.5 mol/L 的KNO₃的混合水溶液，沉积时间为1200～1600s，沉积电位为-0.3～-0.5V；

(2) 使用旋涂机将40～80μL的0.5～1 mg/mL氧化石墨烯水溶液滴在第一纳米层的表面，旋涂机的转速为500转/min～4000转/min，旋涂时间为5秒～30秒；

(3) 使用电化学还原法将旋涂在第一纳米层上的氧化石墨烯还原成石墨烯，所述电化学还原法的条件为：还原溶液为20～60mmol/L的 KH₂PO₄的水溶液，电化学工作站工作模式为循环伏安法，还原电位为-1.5V ～ 0 V ，扫描速率为50～100 mV/s，循环圈数为10～60圈；

(4) 利用电化学沉积法在所述石墨烯上沉积第二纳米层；

若第二纳米层是金纳米层，则沉积条件为：电沉积液为0.6～2.4 mmol/L 的HAuCl₄和0.075～0.1 mol/L的KH₂PO₄的混合水溶液，沉积时间为300～600s，沉积电位为-0.5～-0.8V；

若第二纳米层是银纳米层，则沉积条件为：电电沉积液为3～6 mmol/L的AgNO₃和0.375～0.5 mol/L 的KNO₃的混合水溶液，沉积时间为1200～1600s，沉积电位为-0.3～-0.5V。

8. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述非晶碳膜为掺杂氮的四面体结构的非晶碳膜。

9. 根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于：所述恒电位电化学沉积法和电化学还原法的电化学工作站均使用三电极体系，所述三电极体系中的参比电极为饱和甘汞电极。