[发明专利]一种2-((4R,6S)-6-氯代甲基-2-烷基-1,3-二氧六环-4-基)乙酸的制备方法无效
| 申请号： | 201310115654.4 | 申请日： | 2013-04-07 |
| 公开（公告）号： | CN103224484A | 公开（公告）日： | 2013-07-31 |
| 发明（设计）人： | 陈芬儿;熊方均;李杰;胡乐萌;陈文学;何秋琴 | 申请（专利权）人： | 复旦大学 |
| 主分类号： | C07D319/06 | 分类号： | C07D319/06 |
| 代理公司： | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人： | 陆飞;盛志范 |
| 地址： | 200433 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 烷基 二氧 乙酸 制备 方法 | ||
1.一种2-((4R,6S)-6-氯代甲基-2-烷基-1,3-二氧六环-4-基)乙酸的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）在路易斯酸催化剂硝酸铋存在下，(S)-7-氯代-6-羟基庚-3-乙烯-2-酮与醛在有机溶剂中进行加成反应，制得1-((4R,6S)-6-氯代甲基-2-烷基-1,3-二氧六环-4-基)丙-2-酮，其中所述醛结构式如下：
式中R为C1-C4烷基；
（2）将步骤（1）制备得到的1-((4R,6S)-6-氯代甲基-2-烷基-1,3-二氧六环-4-基)丙-2-酮与次卤酸盐在水或水和有机溶剂混合溶剂中经卤仿反应，即得2-((4R,6S)-6-氯代甲基-2-烷基-1,3-二氧六环-4-基)乙酸。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述有机溶剂选自 C1-C4氯代烷烃、C1-C4烷基醇、C1-C4对称或非对称醚、四氢呋喃、乙酸乙酯和乙腈中的一种或几种；所述加成反应的反应温度为0-50℃，反应时间为10 h-7d；所述化合物(S)-7-氯代-6-羟基庚-3-乙烯-2-酮：醛：硝酸铋的摩尔比为1：（1~10）：（0.01~0.5）。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述次卤酸盐为碱金属或碱土金属次卤酸盐，其为市售商品或由卤素单质与碱金属的氢氧化物原位制备得到；所述有机溶剂选自四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙腈、C1-C4烷基醇中的任一种或几种；所述卤仿反应温度为-5℃-100℃，反应时间为10 min-24 h。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述醛为乙醛或丁醛；所述有机溶剂为二氯甲烷；所述化合物(S)-7-氯代-6-羟基庚-3-乙烯-2-酮：醛：硝酸铋的摩尔比为1：（2~5）：（0.05~0.2）；所述加成反应的反应温度为20-25℃，时间为2 d-7 d。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述次卤酸盐为次氯酸钠溶液，或由溴单质与氢氧化钠水溶液原位形成的次溴酸钠溶液；所述有机溶剂为1,4-二氧六环。
6.如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于: 步骤（2）中，所述卤仿反应温度为0℃-25℃，反应时间10 min-3 h。
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