[发明专利]一种改进的的肉桂醇生产新工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种改进的的肉桂醇生产新工艺，属于化学领域。

背景技术

肉桂醇化学名称为β-苯丙烯醇，是一种具有高附加价值的精细化工产品，可以作为香料、药物以及其他精细化工产品生产的重要原料和中间体，在有机合成中也有重要应用。目前肉桂醇的制备方法有以下几种：（1）通过苛性碱热溶液处理天然苏合香油、秘鲁香油和肉桂油，再用乙醚萃取出水解产物肉桂醇，最后经减压蒸馏提纯而得肉桂醇。该方法原料难得，工艺复杂，环境污染严重，生产成本较高。（2）利用肉桂醛选择加氢制备肉桂醇，目前该方法的研究较多，均是在贵重金属铂、钌、金和非贵重金属钴、铜作为催化剂，研究选择合适的组分、载体、助剂、以及活性组分粒径来获得高活性和高选择性的催化剂。该方法符合现代化工原子经济性和绿色化学的要求。但是此方法较难获得高选择性和高活性的催化剂，往往会还原出碳碳双键，而且催化剂的前期制备费用较高，反应液需在高压中进行，对设备的要求较高。（3）肉桂醛经异丙烯基铝或者苄醇铝还原得到肉桂醇，该方法可以得到高收率肉桂醇，但要严格控制反应条件，试剂过量或者温度过高，均会使碳碳双键与羰基同时还原，同时该方法步骤多，周期长、后处理复杂，面临严重的工业废水污染。（4）以肉桂醛为原料，采用硼氢化钾或者硼氢化钠还原的方法制备肉桂醇，其中，专利文献公开号为101229991中提及一种方法，溶剂选择40~60%的甲醇水溶液，后期采用回收溶剂的方法处理有机溶剂，步骤繁杂。还有一种是在文献《硼氢化钾还原肉桂醛合成肉桂醇的工艺研究》中提到，该步骤中，需用到的溶剂为一个反应体系，即在醇类和四氢呋喃的条件下反应，该方法收率较高，但是也是面临着溶剂的回收，同时，反应是在非碱性环境下进行的，反应速度较慢，耗时长。另有一种方法在《桂醇的合成研究》中提到，以甲醇作溶剂，在碱性环境下与肉桂醛反应，优点是反应时间较短，步骤简单，但是后处理上没有进行溶剂回收，而是直接用饱和食盐水处理碱性溶液，废液中含有机溶剂，直接排放对环境污染严重。以上文献提到的方法均在有机溶剂中进行，为均相反应，均相反应有比较容易进行、反应方便、反应快、反应均匀等优点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改进的的肉桂醇生产新工艺，以克服上述不足，该方法以金属氢化物还原肉桂醛制备肉桂醇，仅以水做溶剂，无需加入其它有机溶剂，后处理简单，操作简单，环保无污染。

本发明提供的一种改进的肉桂醇生产新工艺包括以下步骤：

在碱性溶液中，将硼氢化钾或硼氢化钠溶于该溶液中，搅拌均匀，制成百分比浓度为5%~8%的硼氢化钾或硼氢化钠溶液，在4~30℃并保持这个温度下，开始滴加肉桂醛，按硼氢化钾或硼氢化钠与肉桂醛的摩尔比为0.2~0.3:1的量滴加肉桂醛，滴加完毕后，补加硼氢化钾或者硼氢化钠，其中，两次加入的硼氢化钾或硼氢化钠的总量与肉桂醛的摩尔比应满足1:3的比例。补加完毕后，搅拌至反应完全，静置分层，排出下层碱水层至碱水收集罐，上层肉桂醇加水并搅拌，加入盐酸或稀硫酸调节PH值6—7，静置分层，放出下层粗品进行精馏，排出上层废水至废水收集罐。将肉桂醇粗品减压精馏，即得成品。其中所用的溶剂为水。

其中，碱性溶液是由片碱与水配制的质量百分比浓度为0.6%~0.8%的溶液。

其中，肉桂醛的滴加速度控制在80~120L/h。

本发明无需加入有机醇类溶剂，在后处理中无需进行溶剂回收，简化了操作步骤，无有害溶剂的排放，对环境好。用硼氢化钾作为还原剂，反应单一，副反应少，反应速度快，反应条件温和，产率在90%左右，产品纯度在98%以上。该反应虽为非均相反应，但与加入有机溶剂的均相反应相比，并没有在反应时间、产率，产品纯度上相差太多。 

具体实施方式

实施例1

将7.2kg片碱加入1200kg水中，溶解完全，加入硼氢化钾60kg，搅拌均匀并降温，控制温度在4~30℃下，开始滴加肉桂醛800kg，控制肉桂醛的滴加速度在80L/h，滴加完毕后，补加硼氢化钾40kg，继续搅拌反应2~3小时，控制此时反应液的温度在15~25℃，取样分析，粗品含量合格，停搅拌静置1小时分层，排出下层碱水层至碱水废水罐，将上层肉桂醇粗品加水，并加盐酸调节PH值至中性，静置分层，得到下层肉桂醇粗品进入精馏釜，将上层废水排入废水罐中。所得的肉桂醇粗品进行减压精馏，即得肉桂醇成品。收率为89%，产品纯度达98%。

实施例2