[发明专利]一种提高铬酸酐品质的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学技术领域，涉及一种铬盐生产方法，具体地说，涉及一种提高铬酸酐品质的方法。

背景技术

铬酸酐硫酸盐含量是判断铬酸酐产品质量等级的主要指标。目前国内工业铬酸酐生产一般采用将重铬酸钠母液和工业硫酸按一定比例投料，在一定温度条件下反应后分层，上层主要为极性强的硫酸氢钠熔融物，下层为非极性的液态铬酸酐。分离后，下层液态铬酸酐经冷却切片后制成铬酸酐成品。上层硫酸氢钠熔融物冷却稀释后重新返回重铬酸钠生产工序。若直接经上述方法生产铬酸酐，一方面因反应后硫酸氢钠熔融物浓度较高，使得硫酸氢钠粘着性较大，与铬酸酐相不易分离；另一方面，分层速度较慢，不但影响物料温度造成进一步分离不彻底，而且也影响生产产量。而经过蒸汽吹炼的方法，一方面蒸汽冷凝水稀释了硫酸氢钠，使硫酸氢钠粘着性降低，表面张力增大，使硫酸氢钠相和铬酐相分离更彻底；另一方面加快分离速度，使物料受温度影响较小，而且可提高生产产量。经上述方法生产的铬酸酐，成品中硫酸盐含量明显降低，产品质量得到提升。

发明内容

为了克服现有技术中的缺陷，解决上述技术问题，本发明提供一种提高铬酸酐品质的方法，是一种单罐法生产铬酸酐过程中采用蒸汽吹炼的方法降低铬酸酐成品中硫酸盐含量，提高铬酸酐产品品质的新工艺。

其技术方案如下：

一种提高铬酸酐品质的方法，包括以下步骤：

A：配料工序：在反应罐内首先加入重铬酸钠母液，根据母液中重铬酸钠质量，以Na₂Cr₂O₇.2H₂O计，按0.707倍比例加入含量93％的工业浓硫酸；

B：反应工序：重铬酸钠母液和硫酸投料完毕后，在反应罐底加热使反应罐内温度上升至200～210℃并反应30分钟后停止加热；

C：蒸汽吹炼工序：将耐高温的蒸汽管通入物料底部，蒸汽吹炼10～15分钟后，静止沉降，利用反应后铬酸酐与硫酸氢钠熔融物比重不同且互不相容的原理分层；

D：成品工序：待铬酸酐相和硫酸氢钠相分层彻底后，将上层熔融的硫酸氢钠放至硫酸氢钠稀释池，将下层熔融铬酸酐通水冷却后放入切片机切片得到成品铬酸酐，上层熔融硫酸氢钠经稀释池稀释后，返回用于红矾生产的中和和预酸化工序。

本发明的有益效果：本发明是在传统的铬酐生产方法的基础上通过蒸汽吹炼的方法，明显降低铬酸酐成品中的硫酸盐含量，经蒸汽吹炼，一方面使硫酸氢钠浓度被稀释降低了硫酸氢钠粘稠度，增大了硫酸氢钠表面张力；另一方面蒸汽吹炼也加快了铬酸酐相和硫酸氢钠相的分层速度，可明显降低铬酸酐成品中的硫酸盐含量，提高铬酸酐成品质量等级。本发明的技术方案可将铬酸酐硫酸盐含量控制到≤0.05％，成品铬酸酐CrO₃含量≥99.8％，达到优级品铬酸酐的标准，对提高铬酐产品质量有明显效果。

附图说明

图1为本发明提高铬酸酐品质的方法的流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细地说明。

实施例1

A：将2700kg的重铬酸钠母液(Na₂Cr₂O₇.2H₂O含量：85w％)与1623kg工业浓硫酸按一定步骤均匀投入反应罐内；

B：在罐底用煤气加热，使反应罐内温度上升至200℃并反应30分钟，停止加热；

C：不经过任何处理工序静止分层，利用反应后铬酸酐(CrO₃)与硫酸氢钠(NaHSO₄)熔融物比重不同且互不相容的原理分层；

D：约分离60分钟后肉眼观察到铬酸酐相和硫酸氢钠相分层较彻底，将上层熔融的硫酸氢钠放至硫酸氢钠稀释池，将下层熔融铬酸酐通水冷却后放入切片机切片得到成品生产铬酸酐1.48吨。上层熔融硫酸氢钠经稀释池稀释后，返回用于红矾生产的中和和预酸化工序。

表1