[发明专利]一种选择性还原氧化石墨烯及制备方法无效

专利信息
申请号: 201310116276.1 申请日: 2013-04-07
公开(公告)号: CN103224228A 公开(公告)日: 2013-07-31
发明(设计)人: 陈迪钊;尹芳;唐玉莲;向柏霖 申请(专利权)人: 怀化学院
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 418008 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 选择性 还原 氧化 石墨 制备 方法
【权利要求书】:

1.选择性还原氧化石墨烯,其特征在于石墨烯单片结构的正反两个面上的环氧基、羟基,通过还原方式被去除。

2.选择性还原氧化石墨烯,其特征在于石墨烯单片结构边沿上的羧基,在环氧基、羟基被还原后仍然保留在原结构的位置上。

3.选择性还原氧化石墨烯的制备方法,包括以下过程与步骤:

A、采用Hummer方法制备氧化石墨烯,对所制备的氧化石墨烯,用5%的盐酸抽滤洗涤其中的沉淀物3~5次,继而用纯化水抽滤洗涤沉淀物,直至抽滤不能通过,得氧化石墨烯水凝胶,将氧化石墨烯水凝胶用纯化水超声分散,然后转移至低速大容量离心机上,以4000转/分钟离心20分钟,离心分离出还原氧化石墨烯水凝胶,同法操作3~5次,至溶液pH值约为7.0左右,无机离子被洗除干净,得到纯化的氧化石墨烯;

B、将氧化石墨烯与极性溶剂按0.1~40:1(mg/ml)的比例混合,配制成总量为300ml混合液,加入到500ml烧瓶中,超声0.5~2.0h制备出均匀稳定的氧化石墨烯分散液,在氧化石墨烯分散液中加入0.1~3g选择性还原剂,调节溶液pH值在2~12之间,在30~60℃范围内水浴下反应24~96小时,制备出选择性还原氧化石墨烯;

C、对所制备的选择性还原氧化石墨烯抽滤,抽滤后剩余物用纯化水洗涤至抽滤不能通过,转移在低速大容量离心机上,以4000转/分钟离心20分钟,分离出选择性还原氧化石墨烯水凝胶;此水凝胶用纯化水再次超声分散,然后离心分离出水凝胶;同法操作3~5次,至溶液pH值约为7.0左右,无机离子被洗除干净,得到纯化的选择性还原氧化石墨烯水凝胶;

D、将纯化好的选择性还原氧化石墨烯水凝胶收集于500mL烧杯中,置于烘箱中30~100℃范围烘干48小时,得到固态选择性还原氧化石墨烯。

4.根据权力要求3,所述选择性还原氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述极性溶剂为水、低浓度的酸性溶液([H+]小于等于0.1 mol·L-1)、低浓度的碱性溶液([OH-]小于等于0.1mol·L-1)、甲醇、乙醇。

5.根据权力要求3,所述选择性还原氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯为能通过超声方式分散于极性溶剂中的石墨的氧化物,并不仅限于Hummer方法制备。

6.根据权力要求3,所述选择性还原氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述选择性还原剂为草酸或草酸盐、亚硫酸或盐、硫代硫酸盐,或其它具有特定还原能力的还原剂。

7.根据权力要求3,所述选择性还原氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述纯化水包括:离子交换、蒸馏、反渗透方式纯化处理的水。

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