[发明专利]氯化稀土溶液用于粒状氯化稀土结晶的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种氯化稀土溶液用于粒状氯化稀土结晶的生产，属于稀土湿法冶金领域。

技术背景

据文献所知, 含水氯化稀土结晶在真空条件下( 物料为静态) ，于温度2 0 0 ℃ 时脱除全部结晶水。加热温度200 ～280 ℃ 时脱去全部结晶水。70 年代中期国内曾用氯化稀土溶液直接喷雾脱水制备粉状无水氯化稀土。

目前国内无水氯化稀土的制备， 一般是用包头稀土精矿和独居石精矿经前处理后的氯化稀土溶液, 进行减压浓缩冷却结晶、人工破碎和真空脱水( 静态) 等四道工序而制得。其氯化稀土结晶含稀土52%-58%，产品质量不稳定,工艺流程中产生的氯化氢气体、水蒸汽气体无法回收，对环境造成严重污染；此工艺流程长, 间歇作业, 劳动强度大, 产品质量不稳定， 对提高电流效率不利。

发明内容

本发明的目的是一种提供氯化稀土溶液用于粒状氯化稀土结晶的生产工艺，该工艺生产的粒状氯化稀土杂质较低，质量稳定，工艺简单，稀土总量可达62%～67%。

工艺方法如下：

本发明在氯化稀土溶液加入到玻璃钢罐后加盐酸，调pH值至1?3之间后，通过泵打入三效蒸发器进行蒸发，使其质量浓度增浓至700?750 g/L，水蒸汽和逸出的氯化氢气体气体经冷凝系统回收后回用，蒸发后的溶液通过自流进入冷却系统冷却至室温结晶，然后用泵打入离心机进行固液分离，母液自流进入回收罐后回用，产出固体即为粒状氯化稀土结晶物，其稀土总量62%～67%。

所述氯化稀土溶液为LaCl₃、CeCl₃、PrCl₃、NdCl₃、SmCl₃、EuCl₃、GdCl₃、TdCl₃、DyCl₃、HoCl₃、ErCl₃、TmCl₃、YbCl₃、LuCl₃、Ycl₃、ScCl₃溶液中的一种或几种。

本发明的优点在于：本发明氯化稀土溶液中加入盐酸，调pH使产品含杂质较低，通过控制浓度，颗粒均匀、质量稳定，工艺方法操作简单，生产周期短，连续化，生产的粒状氯化稀土结晶其稀土总量可达62%～67%，逸出的氯化氢蒸汽、水蒸气气体经冷凝系统回收后回用，易于实现工业化生产。

具体实施方式

实施例1：

氯化镨稀土溶液用于粒状氯化镨稀土结晶的方法，将氯化镨（PrCl₃）稀土溶液加入到玻璃钢罐后加盐酸调pH值至1.5后，通过泵打入三效蒸发器进行蒸发，使其质量浓度增浓至700?720 g/L，水蒸汽和逸出的氯化氢气体经气体冷凝系统回收后回用，蒸发后的溶液通过自流进入冷却系统冷却至室温结晶，然后用泵打入离心机进行固液分离，母液自流进入回收罐后回用，产出固体即为粒状氯化稀土结晶物，其稀土总量64.58%。

实施例2：

混合氯化稀土溶液用于粒状氯化稀土结晶的方法，将含有LaCl₃、CeCl₃、PrCl₃、NdCl₃、SmCl₃、EuCl₃、GdCl₃、TdCl₃、DyCl₃、HoCl₃、ErCl₃、TmCl₃、YbCl₃、LuCl₃、Ycl₃、ScCl₃元素的氯化稀土溶液加入到玻璃钢罐后，加盐酸调pH值至2.0，通过泵打入三效蒸发器进行蒸发，使其质量浓度增浓至720?750 g/L，水蒸汽和逸出的氯化氢气体，气体经冷凝系统回收后回用，蒸发后的溶液通过自流进入冷却系统冷却至室温结晶，然后用泵打入离心机进行固液分离，母液自流进入回收罐后回用，产出固体即为粒状氯化稀土结晶物，其稀土总量65.34%。

实施例3：