[发明专利]一种受阻胺类光稳定剂N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种受阻胺类光稳定剂N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯的制备方法。

背景技术

N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯是一种高分子材料用高效受阻胺类光稳定剂。可延长各式塑胶及涂料在户外照射的使用时间。在使用、加工过程中，不会与高分子产生气味，也不会影响材质原有的色彩。高温加工时产品不易挥发。与大多数工业溶剂相溶性良好，具有优越的高分子相溶性，适用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯和ABS树脂。其化学名称为：N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯；分子式：C₃₆H₆₆N₄O₉；分子量：650.9。

分子结构式：

理化性质：外观为固体粉状物，耐热性290℃。

目前，关于受阻胺类光稳定剂N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯的合成方法国内公开的研究报导极少。根据相关文献内容，现以氯乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯、氮化钠为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下合成了N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯。此法具有反应时间短，反应温度低，后处理简单，产品收率较高的特点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种产品收率高的受阻胺类光稳定剂N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯的制备方法。

本发明的技术解决方案是：

一种受阻胺类光稳定剂N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯的制备方法，是以氯乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯、氮化钠为原料，在溶剂和催化剂存在的条件下，溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷或四氯化碳，优选三氯甲烷，加热至一定温度，反应制得N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯；所述催化剂是四丙基溴化铵或四异丙基溴化铵或四丁基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵与氯化锌或溴化锌或碘化锌组成，优选四异丙基溴化铵与碘化锌组成的混合物。

氮化钠、氯乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯、催化剂、溶剂、活性炭的用量比例按质量计为：氮化钠:氯乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯:催化剂:溶剂:活性炭=1:9.25~11.95:0.06~0.18:2.41~5.23:0.003-0.005。

以氮化钠、氯乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯为原料，在溶剂和催化剂存在的条件下进行脂交换反应，反应结束后，进行过滤、水洗，分出有机层，分出有机相溶液进行除水、活性炭脱色，得到的有机层进行降温冷却、结晶，过滤得N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯。所述反应的温度为40~55℃，反应时间为10-15h。

本发明用氮化钠、氯乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯为原料合成N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯，采用四异丙基溴化铵与碘化锌组成的混合物催化剂，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率高，产品收率可达到94%以上，产品纯度高，能耗减少，环境污染小，成本低，是实现工业化制备的较理想的工艺。

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

一种受阻胺类光稳定剂N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯的制备方法，以氮化钠、氯乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯啶为原料，在溶剂和催化剂存在的条件下，在一定温度下进行酯交换反应制得N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯。氮化钠、氯乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯、催化剂、溶剂、活性炭的用量比例按质量计为：氮化钠:氯乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯:催化剂:溶剂:活性炭=1:9.25~11.95:0.06~0.18:2.41~5.23:0.003-0.005。所述的催化剂为四丙基溴化铵或四异丙基溴化铵或四丁基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵与氯化锌或溴化锌或碘化锌组成，优选四异丙基溴化铵与碘化锌组成的混合物，所述溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷或四氯化碳，优选三氯甲烷。。

实施例1：