[发明专利]一种抗氧剂4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种抗氧剂4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)的制备方法。

背景技术

4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)是一种高分子材料用高效受阻酚类抗氧剂。这种抗氧剂不造成退色或颜色污染，本品适用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS树脂和聚酯以及其他有机材料的有效稳定剂。即使发生热老化也表现出很好的颜色稳定性。其化学名称为：4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)；分子式：C₃₀H₄₆O₂；分子量：438.7。

分子结构式：

目前，关于抗氧剂4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)的合成方法国内公开的研究报导很少，据文献报导，采用强碱等为催化剂进行缩合反应，催化剂易腐蚀设备，后处理产生的污染大，产品质量差。采用固体碱催化剂催化反应，虽然产物与催化剂易分离，对设备的腐蚀性小，催化剂可回收利用，但选择性和活性低。现以2,6-二叔丁基苯酚、三聚乙醛为原料，采用有机碱为催化剂，在溶剂存在的条件下合成了4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)。此法具有反应时间短，反应温度低，后处理简单，产品收率较高的特点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种产品收率高的抗氧剂4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)的制备方法。

本发明的技术解决方案是：

一种抗氧剂4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)的制备方法，是以2,6-二叔丁基苯酚、三聚乙醛为原料，在溶剂和催化剂存在的条件下，溶剂为石油醚或正庚烷或正辛烷，优选石油醚，加热至一定温度，反应制得4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)；所述催化剂是甲醇钠或乙醇钠或氨基锂，优选甲醇钠。

2,6-二叔丁基苯酚、三聚乙醛、催化剂、溶剂的用量比例按质量计为：2,6-二叔丁基苯酚:三聚乙醛:催化剂:溶剂=1:0.11~0.32:0.012~0.05:0.98~1.95。

以2,6-二叔丁基苯酚、三聚乙醛为原料，在溶剂和催化剂存在的条件下进行脂交换反应，反应结束后，进行水洗，分出有机层，分出有机相溶液进行除水、脱色，得到的有机层进行降温冷却、结晶，过滤得4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)。所述反应的温度为110~125℃，反应时间为4-8h。

本发明用2,6-二叔丁基苯酚、三聚乙醛为原料合成4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)，采用甲醇钠或乙醇钠或氨基锂催化剂，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率高，使产品的收率达到91%以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化制备的较理想的工艺。

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

一种抗氧剂4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)的制备方法，以2,6-二叔丁基苯酚、三聚乙醛为原料，在溶剂和催化剂存在的条件下，在一定温度下进行缩合反应制得4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)；2,6-二叔丁基苯酚、三聚乙醛、催化剂、溶剂的用量比例按质量计为：2,6-二叔丁基苯酚:三聚乙醛:催化剂:溶剂=1:0.11~0.32:0.012~0.05:0.98~1.95；所述的催化剂为甲醇钠或乙醇钠或氨基锂；溶剂为石油醚或正庚烷或正辛烷，优选石油醚；反应的温度为110~125℃，反应时间为4-8h。

实施例1：

在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入石油醚60g，2,6-二叔丁基苯酚41.2g，三聚乙醛5.3g，催化剂0.8g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至110-125℃时，反应时间4-8h(用气相色谱监测反应)。反应结束后，进行水洗，收集有机相，分出有机相溶液进行除水、脱色，得到的有机层进行降温冷却、结晶，过滤得4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)，产品收率为91.63%。

实施例2：

在装有温度计的250mL的四口烧瓶中，加入石油醚70g，2,6-二叔丁基苯酚41.2g，三聚乙醛7.9g，催化剂0.8g，装上冷凝管，开动搅拌器，升温至110-125℃时，反应时间4-8h(用气相色谱监测反应)。反应结束后，进行水洗，收集有机相，分出有机相溶液进行除水、脱色，得到的有机层进行降温冷却、结晶，过滤得4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)，产品收率为91.42%。

实施例3：