[发明专利]一种2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的测定方法。 

背景技术

烟嘧磺隆是农药市场上广受欢迎的玉米田除草剂，杀草谱广，既具有较好的茎叶处理活性，又具有一定的土壤封杀作用，高效低残留，且对环境友善，市场潜力大，发展前景广阔。 

2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺是烟嘧磺隆的关键中间体，它在生产过程中副产无机盐，这几种无机盐若含量过高，将严重影响烟嘧磺隆的产率和品质，因此，对2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的测定则显得非常重要。 

高效液相色谱法由于其卓越的定量分析技术已经得到广泛的应用，目前主要的定量校正技术有：峰面积归一化法、内标法及外标法。其中面积归一化法步骤简单但结果准确度较低；内标法受分离因素的制约，很多情况下内标物的选择非常困难，有时甚至无法选到合适的内标物，而且即使找到内标物，每次进行定量分析时需同时使用内标物和外标物，进行两次进样分析，两次分析时间都为样品完整分析时间；而外标法每一次定量所需时间至少是分析一次样品时间的两倍且每次都需使用外标物，因此需制备足量的待测物标准品。 

发明内容

针对上述问题，本发明一种采用高效液相准确、快速、简单的测定2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的方法，以克服现有定量方法难于选择内标物或需制备大量外标物且所需时间较长等缺点，满足广大企业和科研机构在合成或生产跟踪中的要求。 

本发明以2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺标样标准物质做标样，以邻苯二甲酸二乙酯做替代标样，以含2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺物质为试样，其具体步骤为： 

（1）首次定量时，用溶剂分别溶解邻苯二甲酸二乙酯和2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺标样标准物质，得到替代标样和标样； 

（2）将高效液相色谱的检测波长设定为190～400nm，仪器基线稳定后按标样、替代标样、替代标样、标样的顺序依次进样，分别对标样中2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺和替代标样中邻苯二甲酸二乙酯的峰面积进行平均，得 其峰面积平均值； 

（3）按照下式对替代标样和标样两者质量与峰面积比值的相关系数进行计算： 

k=Ab·Ma·PaAa·Mb·Pb---(1)]]>

式中： 

A_a——标样中，2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺峰面积的平均值； 

A_b——替代标样中，邻苯二甲酸二乙酯峰面积的平均值； 

M_a——标样的质量； 

M_b——替代标样的质量； 

P_a——标样中，2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰的质量分数； 

P_b——替代标样中，邻苯二甲酸二乙酯的质量分数； 

k——替代标样和标样质量与峰面积比值的换算系数； 

此后每次对样品进行定量分析时按以下步骤进行： 

（4）用溶剂分别溶解邻苯二甲酸二乙酯和含2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺物质，得到替代标样和试样； 

（5）将高效液相色谱的检测波长设定为190～400nm，仪器基线稳定后按替代标样、试样、试样、替代标样的顺序依次进样，分别对试样中2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺和替代标样中邻苯二甲酸二乙酯的峰面积进行平均，得其峰面积平均值；