[发明专利]地拉罗司的精制方法有效
申请号: | 201310120095.6 | 申请日: | 2013-04-08 |
公开(公告)号: | CN104098519B | 公开(公告)日: | 2018-08-21 |
发明(设计)人: | 孙平;王俊亮;杜祖银;金爱民 | 申请(专利权)人: | 江苏豪森药业集团有限公司 |
主分类号: | C07D249/08 | 分类号: | C07D249/08 |
代理公司: | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人: | 程伟 |
地址: | 222047 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 拉罗司 精制 方法 | ||
1.一种地拉罗司的精制方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将地拉罗司粗品溶于四氢呋喃或甲基四氢呋喃中,然后脱色,再加入有机溶剂,并用弱碱性水溶液洗涤有机相;
2)提取有机相,然后调节提取相溶液pH为1~4,过滤;
3)将过滤所得固体打浆,过滤,回流打浆,冷却,过滤得地拉罗司精品,
其中所述有机溶剂选自异丙醚、二氯甲烷、正己烷和石油醚;提取有机相所用试剂为氢氧化钠水溶液。
2.根据权利要求1所述的地拉罗司的精制方法,其特征在于,调节提取相溶液pH为2~3。
3.根据权利要求1所述的地拉罗司的精制方法,其特征在于,所述四氢呋喃或甲基四氢呋喃与地拉罗司粗品的体积质量比L/Kg为4~8:1。
4.根据权利要求1所述的地拉罗司的精制方法,其特征在于,所述四氢呋喃或甲基四氢呋喃与地拉罗司粗品的体积质量比L/Kg为6:1。
5.根据权利要求1所述的地拉罗司的精制方法,其特征在于,所述有机溶剂用量与四氢呋喃等体积。
6.根据权利要求1所述的地拉罗司的精制方法,其特征在于,脱色方法为活性炭脱色,保持回流0.5~2h,活性炭用量为地拉罗司质量的5%-15%。
7.根据权利要求1所述的地拉罗司的精制方法,其特征在于,所述洗涤的方法为:用pH小于10的弱碱性水溶液洗涤1~3次,其中弱碱选自:碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾和碳酸钾。
8.根据权利要求1所述的地拉罗司的精制方法,其特征在于,所述洗涤的方法为:用浓度为0.5%~2.0%的碳酸氢钠水溶液洗涤。
9.根据权利要求1所述的地拉罗司的精制方法,其特征在于,所述氢氧化钠水溶液的用量为地拉罗司粗品质量的6~10倍。
10.根据权利要求1所述的地拉罗司的精制方法,其特征在于,所述氢氧化钠水溶液的用量为地拉罗司粗品质量的8倍。
11.根据权利要求1所述的地拉罗司的精制方法,其特征在于,所述打浆的方法为:用20~40倍地拉罗司粗品质量的纯化水,在40℃条件下搅拌1~3h,过滤,重复操作1~4次。
12.根据权利要求1所述的地拉罗司的精制方法,其特征在于,所述回流打浆的方法为:用5倍于地拉罗司粗品质量的甲醇打浆,保持回流2h。
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