[发明专利]苯硼酸基团修饰大孔树脂的制备方法及其在莱鲍迪苷A和甜菊苷分离中的应用

权利要求书

1.一种苯硼酸基团修饰大孔树脂的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：

(1)树脂预处理：以带有羧酸基团的大孔树脂为原料树脂，在15～40℃下，于甲醇或乙醇中静置溶胀24h；

(2)树脂活化：将50～150mmol/L的活化试剂溶液与原料树脂以4～25mL/g比例混合，在5～80℃下反应2～6h，滤出树脂，待用；

(3)配基偶联：采用3-氨基苯硼酸作为苯硼酸基团修饰大孔树脂的配基，将20～120mmol/L的3-氨基苯硼酸溶液与活化树脂以2～20mL/g比例混合，在15～80℃下反应6～24h；

(4)后处理：反应结束后，过滤，依次用丙酮、去离子水洗涤，得到苯硼酸基团修饰大孔树脂。

2.根据权利要求1所述的一种苯硼酸基团修饰大孔树脂的制备方法，其特征在于：所述的原料树脂为丙烯酸-二乙烯基苯大孔共聚物或甲基丙烯酸-二乙烯基苯大孔共聚物，羧酸基团含量为4～12mmol/g，粒径范围为0.09～1.25mm，孔径为2～65nm。

3.根据权利要求1所述的一种苯硼酸基团修饰大孔树脂的制备方法，其特征在于：所述的活化试剂溶液为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺，两者物质的量之比为1∶1～2，以甲醇或乙醇为溶剂配制的溶液。

4.根据权利要求1所述的方法制备的苯硼酸基团修饰大孔树脂的应用，用于水溶液中莱鲍迪苷A和甜菊苷的分离，具体步骤如下：

(1)将经过精制处理的甜菊糖苷加水溶解，过滤，配制成水溶液；

(2)将权利要求1制备的苯硼酸基团修饰大孔树脂填充到色谱柱中，吸附柱的径长比为1∶4～1∶100；

(3)将甜菊糖苷水溶液加载于色谱柱顶端，按柱体积(BV)的1％～5％加入；

(4)采用2～5BV纯水以0.15～1.0BV/h的流速洗脱，分别收集莱鲍迪苷A和甜菊苷的洗脱峰。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，经分离得到的莱鲍迪苷A的纯度达到90％以上，莱鲍迪苷A的回收率达到70％以上。