[发明专利]冷壁流化床及其应用

权利要求书

1.一种冷壁流化床，包括流化床（9），流化床（9）下端设置有一个气体混合器（3），所述气体混合器（3）于出料管道连接，出料管道上依次设置有第二原料进气口（2）和第一原料进气口（1）；其中第一原料进气口（1）的下端还设置有一个出口阀门（18），出口阀门（18）的下方为出口（19）；

所述流化床（9）上端设置有加料管（13）和旋风分离器（11）；旋风分离器（11）上端为尾气出口（12）；

其特征是：所述流化床（9）于气体混合器（3）之间还设置有一流化床分布板（17），流化床分布板（17）通过两个电极（16）与内置加热器（8）相连接；所述内置加热器（8）位于流化床（9）内部；

所述流化床（9）的外壁（7）上还包覆有冷却夹套（14）。

2.如权利要求1所述冷壁流化床，其特征是：所述流化床分布板（17）一端设置有一冷却水进口（15），另一端设置有一冷却水出口（5）。

3.如权利要求1所述冷壁流化床，其特征是：所述冷却夹套（14）的夹套外壁（6）上、流化床分布板（17）上方设置有一个夹套冷却物质进口（4）；流化床（9）顶端、冷却夹套（14）的夹套外壁（6）上还设置有一夹套冷却物质出口（10）。

4.权利要求1所述冷壁流化床的应用，其特征是：以三氯氢硅SiHCl₃和H₂为原料，使用上述冷壁流化床，在900~1200℃、0.1~0.7MPa下发生还原反应，制备高纯度颗粒状太阳能级多晶硅。

5.如权利要求4所述所述冷壁流化床的应用，其特征是具体步骤如下：

（1）吹扫：开启氮气，通过第一原料进气口（1）和第二原料进气口（2）吹扫整个冷壁流化床系统，吹扫30~60min，后改用氢气吹扫整个冷壁流化床系统，吹扫30~60min；

（2）系统的启动：启动流化床分布板（17）上的冷却水，冷却水由冷却水进口（15）进入，冷却水出口（5）流出；启动冷却夹套（14）的导热系统，冷却物质自夹套冷却物质进口（4）进入，夹套冷却物质出口（10）流出；启动高压电极（16）上的去离子冷却水，冷却水由冷却水进口（15）进入，冷却水出口（5）流出；

启动15000~25000V的高压电源，通过电极（16）击穿流化床（9）内设置的内置加热器（8），直至内置加热器（8）正常导电，电压下降；

（3）沉积反应：由第二原料进气口（2）导入三氯氢硅SiHCl₃和H₂的混合气体，两者比例为1~5：3~20；第一原料进气口（1）通H₂气体，调节H₂气体流速为15~35L/min；并由加料管（13）加入经过H₂气体于400~500℃加热活化50~90min的工业级硅粉，加料速度为30~150g/min；

所述工业级硅粉在流化床（9）内被内置加热器（8）加热至900~1200℃后，三氯氢硅SiHCl₃于内置加热器（8）和工业级硅粉上沉积；

（4）出料：工业级硅粉经颗粒生长后所得的颗粒硅掉落至流化床分布板（17）下端，打开出口阀门（18）后，经过出口（19）流出冷壁流化床，在H₂或N₂气体的保护下在密封系统中冷却至室温，经过密封系统，进入颗粒硅储存系统进行真空封装，即得产品高纯度颗粒状太阳能级多晶硅。

6.如权利要求4所述所述冷壁流化床的应用，其特征是：所述高纯度颗粒状太阳能级多晶硅的纯度为99.999%~99.99999%。

7.如权利要求5所述所述冷壁流化床的应用，其特征是：所述内置加热器（8）的加热器材料为高温金属，为金属钨、钼、钨钼合金、石墨或半导体硅芯中的一种。

8.如权利要求5所述所述冷壁流化床的应用，其特征是：所述流化床（9）的内壁材质为陶瓷、不锈钢或合金钢中的一种。

9.如权利要求5所述所述冷壁流化床的应用，其特征是：所述冷却物质为液体冷却剂，具体为导热油；或为气冷冷却气，具体为氢气、氮气或高温水蒸汽中的一种。