[发明专利]一种基于两相中自由基反应制备2-(4-溴甲基苯基)丙酸的绿色环保性方法

权利要求书

1.一种基于两相中自由基反应制备2-(4-溴甲基苯基)丙酸的绿色环保性方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在反应容器中，将2-(4-甲基苯基)丙酸与能够溶解2-(4-甲基苯基)丙酸的有机溶剂、水充分搅拌后降温到10～20℃；

然后在光照条件下，在搅拌下，滴加溴素反应液；或者加热至回流，在搅拌下，滴加溴素反应液；

所述的溴素反应液是由自由基引发剂、有机溶剂和溴素组成的混合液；

2)当溴素反应液加入过半之后，向反应液中加入过氧化氢溶液，调节两者的加入速度，使两者接近同时加完；然后在原有光照或加热条件不变的情况下再继续反应，取样监控，待2-(4-甲基苯基)丙酸反应基本完全后，停止搅拌，分离去除水相层；

3)收集合并所有有机相层，从中分离纯化得到2-(4-溴甲基苯基)丙酸。

2.如权利要求1所述的基于两相中自由基反应制备2-(4-溴甲基苯基)丙酸的绿色环保性方法，其特征在于，2-(4-甲基苯基)丙酸与溴素、自由基引发剂、水、过氧化氢、有机溶剂的用料比例如下：

2-(4-甲基苯基)丙酸与溴素的摩尔比范围为1.0:0.56～0.62；

2-(4-甲基苯基)丙酸与自由基引发剂的摩尔比范围为1.0:0.32～0.36；

2-(4-甲基苯基)丙酸与过氧化氢的摩尔比范围为1.0:1.1～1.2；

2-(4-甲基苯基)丙酸与水的1.0:1.6～2.0；

2-(4-甲基苯基)丙酸与有机溶剂的质量体积比(g/mL)范围为1.0:7.9～8.3，所述的有机溶剂为加入到初始反应容器中的有机溶剂与溴素反应液中的有机溶剂之和。

3.如权利要求1所述的基于两相中自由基反应制备2-(4-溴甲基苯基)丙酸的绿色环保性方法，其特征在于，所述加入溴素反应液时，控制反应液颜色处于淡黄色到微红色。

4.如权利要求1所述的基于两相中自由基反应制备2-(4-溴甲基苯基)丙酸的绿色环保性方法，其特征在于，将收集的有机层分别依次用水、1.0%亚硫酸氢钠洗液和水洗涤，经无水硫酸钠干燥后，过滤，常压蒸馏回收有机溶剂，当固体开始析出时，停止蒸馏，冰浴降温到0～-5℃，保温1.0～2.0小时后，过滤，真空干燥后得对溴甲基苯异丙酸粗品，并对该粗品用乙酸乙酯：石油醚的体积比为1.0:4.0的混合溶液重结晶。

5.如权利要求1所述的基于两相中自由基反应制备2-(4-溴甲基苯基)丙酸的绿色环保性方法，其特征在于，所述的过氧化氢溶液中过氧化氢的体积浓度为20.0～30.0%，待反应溴素溶液滴加超过三分之二之后，开始滴加，并调整二者的滴加速度，使溴素溶液和双氧水溶液的同时滴完。

6.如权利要求1所述的基于两相中自由基反应制备2-(4-溴甲基苯基)丙酸的绿色环保性方法，其特征在于，所述的取样监控是采用HPLC检测对甲基苯丙酸的含量进行监测，当其质量浓度小于1.0%时，停止光照或停止加热。

7.如权利要求1所述的基于两相中自由基反应制备2-(4-溴甲基苯基)丙酸的绿色环保性方法，其特征在于，所述的光照为80～100w的节能灯管光；

所述的加热是以让反应体系保持回流为准。

8.如权利要求1所述的基于两相中自由基反应制备2-(4-溴甲基苯基)丙酸的绿色环保性方法，其特征在于，所述的有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、环己烷或氯苯。

9.如权利要求1所述的基于两相中自由基反应制备2-(4-溴甲基苯基)丙酸的绿色环保性方法，其特征在于，所述的自由基引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。