[发明专利]一种凹凸棒石基抗菌剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及抗菌材料的制备领域，具体涉及一种凹凸棒石基抗菌剂的制备方法。

背景技术

凹凸棒石是一种纤维状的富含铝镁硅酸盐纳米矿物，晶格金属离子可替换、孔道发达，比表面积大，化学反应活性高，是非常理想的载体材料，在肥料缓释、气味缓释、催化、光催化等领域得到了广泛的应用。

锐钛矿相二氧化钛具有优异的光催化活性，在污水处理、消毒杀菌、空气净化等方面有着广泛的应用。中国专利CN101333345采用化学沉淀法将纳米二氧化钛负载在凹凸棒石的表面，可制得抗菌剂，但是必须有紫外光和氧气或水才能发挥抗菌作用。目前在国外，载银抗菌剂是应用最广泛的抗菌剂。中国专利CN1240287C使凹凸棒石与银试剂作用，形成具有可交换银离子和负载有纳米银颗粒的抗菌剂，但是存在银离子不稳定造成抗菌剂出现变色、抗菌剂在介质中分散不佳、长久时效性较差、抗菌组分于载体中自迁移等问题。木醋液是经生物化学高新技术提取获得的天然植物素材，它的主要成分为醋酸、酚类、水，其中有机质成分醋酸占47％以上。它在高浓度下具有较强的杀菌、抗菌的功能；在低浓度下能抑制杂菌的繁殖，具有防菌，防虫的功效。木醋能中和氮硫化合物而作为消臭剂使用；木醋液因含有许多酚类物质能杀菌、消毒避害虫作为消毒、驱虫剂使用。

目前，将各类抗菌剂有效的吸附、替换或负载在凹凸棒石的孔道、晶格和表面，得到凹凸棒石基抗菌剂未见文献报道。各种抗菌剂相互弥补不足，并协同发挥更强的抗菌性能，可广泛应用于各类抗菌领域。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有优异、长效、适用于各类环境的凹凸棒石基抗菌剂的制备方法。

实现上述目的的技术方案是：以凹凸棒石为核体，先负载上锐钛矿相纳米二氧化钛，然后再与含金属离子的木醋液作用，经干燥、粉碎，最后得到凹凸棒石基抗菌剂。

本发明具体操作步骤如下：

1、凹凸棒石水性分散液的制备：将凹凸棒石分散到水中配制成凹凸棒石水性分散液，其中凹凸棒石与水的质量比为0.05～0.25∶1；

2、锐钛矿相纳米二氧化钛负载凹凸棒石的制备：在不断搅拌下，将0.5～4.0mol/L的无机钛盐水溶液和0.5～5mol/L的碱液先后加入到步骤1的凹凸棒石水性分散液中混合反应，反应温度10～80℃，然后升温至100～150℃，恒温反应1～10h，抽滤、洗涤至中性，得到锐钛矿相纳米二氧化钛负载凹凸棒石滤饼；

3、凹凸棒石基抗菌剂的制备：将抗菌金属离子溶解在木醋液中，形成含金属离子的木醋液，其中金属离子的浓度为0.1～5mol/L；并将锐钛矿相纳米二氧化钛负载凹凸棒石滤饼重新分散在含金属离子木醋液中，其中纳米二氧化钛负载凹凸棒石与含金属离子木醋液的质量比为0.05～0.25∶1，在10～60℃下搅拌反应1～24h，之后经抽滤、干燥、粉碎，得到凹凸棒石基抗菌剂。

步骤2所述的无机钛盐为硫酸钛和硫酸氧钛中的一种或几种。

步骤2和步骤3所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或几种。

步骤2所述的无机钛盐的用量按其完全反应所生成二氧化钛的质量计，二氧化钛与凹凸棒石的质量比为0.20～1.5∶1。

步骤3所述的金属离子包括银离子和铜离子。

本发明的有益效果是：

1、本发明在负载锐钛矿相纳米二氧化钛过程中，无需高湿煅烧，也不需要加入模板剂和有机添加剂，节约了能源，且设备简单，操作容易，重复性好，适用于大规模生产。

2、本发明负载在凹凸棒石表面的纳米二氧化钛粒度大小均匀，分布均一，锐钛矿相纯度高，且钛源广泛，成本低廉。

3、本发明拥有多种抗菌成分和抗菌机理，锐钛矿相纳米二氧化钛负载在凹凸棒石的表面，抗菌金属离子可替换凹凸棒石晶格中的金属离子，木醋液可被吸附在凹凸棒石的孔道中，因此具有优异、长效、适用于各类环境的抗菌效果；

4、本发明更是添加了天然抗菌剂木醋液，具有安全、绿色环保的优点。

具体实施方式

依照GB4789.3-2010《食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数》来检测抗菌性能的好坏。下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。表1为抗菌性能测试表。

实施例1：

1、凹凸棒石水性分散液的制备：将20.0g的凹凸棒石滴入到400.0g水中，分散制成凹凸棒石水性分散液；