[发明专利]一种甲胺触媒的再生方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种催化剂的再生循环使用技术与装置，尤其涉及一种甲胺生产用的甲胺触媒再生方法及其装置。

 

背景技术

目前，甲胺生产方法较多，比较成熟的工艺是“甲醇连续气相催化氨化法”，即利用甲醇和液氨为原料，按一定比例，在一定温度和压力下，通过触媒层，与甲胺触媒（催化剂）充分接触，在气相催化反应得到一、二、三甲胺。甲胺触媒主要是以γ—AL₂O₃为主，再添加镁、硅、锌、钛、钨、铬等元素的化合物制成。

目前，甲胺触媒一般采用一次催化后即废弃处理，不能循环使用，消耗较大。国内普遍采用的甲胺触媒使用期为一年左右，进口BASF（公司）SI—1221T触媒使用两年。甲胺触媒的使用时间达到期限后，需废弃处理并重新购买更换。由于甲胺触媒的价格昂贵，如果能使得甲胺触媒再生，延长甲胺触媒的使用寿命，将会大大降低生产成本，增加甲胺产品的市场竞争力。

由于甲胺触媒是在甲醇胺化中使用，其受到下面三方面原因的影响而使其活性下降：

一、是甲胺触媒的表面容易积碳而阻碍触媒的活性产生；

二、是大分子量的碳氢化合物堵塞了甲胺触媒中的微孔，使其活性下降；

三、甲胺触媒在长期使用中，由于反应原料甲醇和液氨中不同程度的含有水份，在生产过程中，大部分随着反应中温度上升而释放，但仍有少部分与甲胺触媒结合生成水合物AL₂O₃.3H₂O；而该水合物需要在400-450℃条件下才会转化成γ—AL₂O_3，从而使甲胺触媒完全再生，恢复其作为催化剂的活性。

四、其他化合物引起的甲胺触媒的中毒。

其中前三个方面原因造成的甲胺触媒活性下降，是可以再生而继续使用的，第四种是永久性失去活性，一般无法再生。

 

发明内容

本发明的目的就是要解决上述不足，提供一种甲胺触媒的再生方法，使失去活性的甲胺触媒通过再生还理原过程脱水再生，达到延长其使用寿命、降低使用成本的目的。

本发明的另一个目的是提供一种实现该方法的再生装置。

为了达到上述目的，本发明提供一种甲胺触媒的再生方法，包括以下步骤：

（1）将失去活性的甲胺触媒堆放在反应器内，打开位于反应器底部的蒸汽，蒸汽将甲胺触媒中残留的氨、甲胺和甲醇吹入吸收塔中；

（2）将吸收塔内的废气用碱液吸收，然后分别排放废气、废液；

（3）开启压缩机与加热炉，空气经加热炉通入反应器中，同时向反应器中通入氮气；

（4）反应器内甲胺触媒的温度按小于25℃/h进行升温，温度升至550℃时保持5-6h，当排放的废气中氧的含量为20-22%时关闭加热炉，继续通入空气对甲胺触媒进行降温。

上述方案的优选方案是，所述步骤（1）中蒸汽为120-160℃、0.3MPa饱和蒸汽，蒸汽通入的时间为5-6小时。

所述步骤（4）中甲胺触媒的升温阶段分为五个阶段：

a、脱游离水阶段：在30-110℃内按升温速率小于5℃/h，升温5-7h；

b、过渡阶段：在110-220℃内按升温速率小于15℃/h，升温8-10h；

c、甲胺触媒脱水阶段：在220-450℃内按升温速率小于15℃/h，升温15-17h；

d、甲胺触媒再生阶段：在450-550℃内按升温速率小于10℃/h，升温10-12h；

e、燃烧碳阶段：温度为550℃恒温保持6-8h。

所述步骤（4）中甲胺触媒降温至200℃以下。

为了实现上述再生方法，本发明采用的装置，包括反应器、吸收塔，所述反应器底部设有蒸汽进口、空气进口与氮气进口，所述空气进口依次连接有加热炉与压缩机；所述反应器的顶端通过管道与吸收塔的底端连接，所述吸收塔的顶端设有排气口、底端设有排液口，吸收塔的中部设有碱液入口。 

为了控制反应器中的反应温度，调节氮气的进入量，所述氮气进口上设有调节阀。

为了控制空气均匀地加入，所述连接反应器与吸收塔的管道中间设有压力控制阀。