[发明专利]一种多元络合法制备超细铜粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多元络合法制备超细铜粉的方法，特别涉及铜导体浆料用超细铜粉的制备方法，属于电子材料、功能材料和粉体材料科学领域。

背景技术

随着贵金属浆料成本的飙升和国产保护性气氛炉的研制成功，铜导体浆料代替银导体浆料已在压敏电阻、厚膜混合集成电路、陶瓷散热片等产品上应用。铜导体浆料性能主要由导电相超细铜粉决定，其中铜粉松装密度是一个重要指标。

目前用于制备铜导体浆料的超细铜粉的制备方法很多，包括物理法、化学法和物理－化学法，在公知技术中均未明确给出超细铜粉的松装密度；铜导体浆料的应用存在阻值偏高、可焊性差、附着力低等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多元络合法制备超细铜粉的方法，通过复合络合剂控制铜粉的还原速度，进而控制铜粉的粒度和形貌，制备高密度铜粉，用于生产铜导体浆料，通过下列技术方案实现。

一种多元络合法制备超细铜粉的方法，经过下列各步骤：

（1）铜盐溶液的配制：以硫酸铜为溶质、离子水为溶剂，配制硫酸铜的质量浓度为0.5～30g/L的铜盐溶液；

（2）多元络合剂的配制：将两种或两种以上络合剂混合均匀，再向溶液中加入浓度是0.1～3g/L的NaOH，使多元络离子溶液的pH保持在7～13；所得多元络合剂的特征为：总络离子质量浓度为M，其中，主络合剂的络离子质量浓度为[A]，其它辅助络合剂质量浓度为[B]、[C]，各络合剂质量浓度符合下列等式：二元络合剂：M=[A]+[B]＝1.5～5[Cu²⁺]，[A]=1～5[Cu²⁺]、[B]=0.25～5 [Cu²⁺]；三元络合剂：M=[A]+[B]+ [Ｃ]＝1.5～5[Cu²⁺]，[A]= 1 ～5 [Cu²⁺]、[B]=0.1～5[Cu²⁺]、[Ｃ]=0.1～5[Cu²⁺]；

（3）多元铜络离子溶液的配制：将步骤（1）所得铜盐溶液与步骤（2）所得多元络合剂按体积比为1:0.5混合均匀，配制成多元铜络离子溶液；

（4）将步骤（3）所得多元铜络离子溶液，在水浴温度30～80℃下搅拌1～30分钟；再加入步骤（1）所得铜盐溶液体积的1/3的还原剂，然后搅拌5～60分钟；

（5）将步骤（4）的反应液进行液固分离，得到铜粉；再用离子水洗涤铜粉至水为中性无色；

（6）将步骤（5）的铜粉置于30～60℃下烘干2～6小时，即得到超细铜粉。

所述步骤（2）的络合剂是下列溶液中的两种或两种以上：酒石酸、二巯基丙醇、二巯基丙烷磺酸钠、硫脲、氟化氨、乙酰丙酮、柠檬酸、三乙醇胺、EDTA、乙二胺四丙酸。

所述步骤（4）的还原剂为浓度是3～60g/L的肼类、糖类、次磷酸盐或硼烷。

所述步骤（4）的还原剂的加入分2～3次加入，每次间隔2～5分钟。

所得超细铜粉的表面形貌为球形或类球形状，松装密度大于3.0g/cm³。用于制备铜导体浆料，具有阻值低、可焊性好、附着力强等特性。

本发明与公知技术相比具有下列优点和效果：本发明工艺过程简单，操作方便，设备投资小。采用两种或两种以上的络合剂，控制络合剂比例，得到不同浓度的两种或两种以上的铜络合离子，加入还原剂。根据不同铜络合离子与还原剂的还原能力不同，控制铜粉的反应速度和形貌。所得超细铜粉为球形或类球形状，松装密度大于3.0g/cm3。用于制备铜导体浆料，具有阻值低、可焊性好、附着力强等特性，降低了铜浆料成本。

本发明提供一种多元络合法制备超细铜粉的方法，采用两种或两种以上的络合剂，控制络合剂比例，得到不同浓度的两种或两种以上的铜络合离子，加入还原剂。根据不同铜络合离子与还原剂的还原能力不同，控制铜粉的反应速度和形貌。本发明工艺过程简单，操作方便，设备投资小，所得超细铜粉为球形或类球形状，松装密度大于3.0g/cm3。用于制备铜导体浆料，具有阻值低、可焊性好、附着力强等特性，降低了铜浆料成本。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

（1）铜盐溶液的配制：以硫酸铜为溶质、离子水为溶剂，配制硫酸铜的质量浓度为0.5g/L的铜盐溶液；