[发明专利]高温电子浆料用二氧化硅/银核壳复合粉的制备方法有效
申请号: | 201310120874.6 | 申请日: | 2013-04-09 |
公开(公告)号: | CN103231072A | 公开(公告)日: | 2013-08-07 |
发明(设计)人: | 黄惠;黄茜 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/02;C23C18/44;H01B13/00;H01B5/14 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高温 电子 浆料 二氧化硅 银核壳 复合 制备 方法 | ||
1.一种高温电子浆料用二氧化硅/银核壳复合粉的制备方法,其特征在于经过下列各步骤:
(1)按水:乙醇:正硅酸乙酯:氨水的体积比为40~60:2~10:25~45:2~10,将氨水、乙醇、水和正硅酸乙酯混合后,在室温下搅拌10~16小时,得到二氧化硅纳米颗粒,再加入硝酸溶液调节pH值为4~6,并继续搅拌70~120分钟,经离心清洗后,即得到表面改性的二氧化硅微球;
(2)将步骤(1)所得表面改性的二氧化硅微球超声分散到水中,再加入浓度为0.15~0.75mol/L的氯化亚锡溶液,搅拌30~60分钟,然后经离心清洗后重新分散到水中;再在超声条件下,将二氧化硅微球加入到0.05~0.25mol/L的银氨溶液中浸润15~30分钟,然后经离心分离,使得二氧化硅微球表面生成一层银纳米颗粒;
(3)将步骤(2)所得二氧化硅微球分散到0.01mol/L的硝酸溶液中,在搅拌情况下,加入硝酸银和分散剂,然后加入抗坏血酸,搅拌30~90分钟以上,得到二氧化硅表面镀银的复合粉;
(4)用去离子水离心沉积和超声分散循环的清洗方式,去除步骤(3)所得二氧化硅表面镀银的复合粉的反应残余物,即得到二氧化硅/银核壳复合粉。
2.根据权利要求1所述的高温电子浆料用二氧化硅/银核壳复合粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中氨水、乙醇和正硅酸乙酯均为市购分析纯。
3.根据权利要求1所述的高温电子浆料用二氧化硅/银核壳复合粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中加入硝酸银、分散剂、抗坏血酸的量为:二氧化硅微球质量占硝酸银质量的5~25%,抗坏血酸质量占硝酸银质量的50~250%,分散剂质量占硝酸银质量的0.5~5%。
4.根据权利要求1所述的高温电子浆料用二氧化硅/银核壳复合粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的分散剂是阳离子表面活性剂或非离子型表面活性剂。
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