[发明专利]生产甲基丙烯酸甲酯的反应精馏方法无效
申请号: | 201310120960.7 | 申请日: | 2013-04-09 |
公开(公告)号: | CN103193640A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 孙育成;金莹;陈超群 | 申请(专利权)人: | 富阳经略化工技术有限公司 |
主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/08;C07C67/54 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 311400 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 甲基丙烯酸 反应 精馏 方法 | ||
1.一种生产甲基丙烯酸甲酯的反应精馏方法,其特征在于:在一个精馏塔内完成甲基丙烯酸甲酯的合成,在反应的同时通过共沸精馏完成目标产物与原料的分离,在塔顶获得不含甲基丙烯酸的富含甲基丙烯酸甲酯的有机相,在塔釜得到含有大量甲基丙烯酸的溶液,同时在塔釜串联一薄膜蒸发器,对塔釜的重组份进一步提浓,以降低甲基丙烯酸的消耗;所述的精馏塔包括三段,分别为精馏段、反应段和提馏段;在反应段甲基丙烯酸与甲醇进行酯化反应,同时生成的甲基丙烯酸甲酯、水和甲醇通过共沸精馏从液相反应体系中分离出来;在精馏段和提馏段进行甲基丙烯酸甲酯、水和甲醇与甲基丙烯酸的分离。
2.根据权利要求1所述的生产甲基丙烯酸甲酯的反应精馏方法,其特征在于:其中甲基丙烯酸从反应段上部进料,甲醇从反应段下部进料,强酸型离子交换树脂安装于精馏塔中间,塔顶冷凝水相、有机相分别部分回流至塔顶;反应段生成的重组分:多分子聚合的甲基丙烯酸与甲醇的酯化产物和迈克尔加成产物,在薄膜蒸发器中被分解,回收的甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和部分重组份进入提馏段。
3.根据权利要求1所述的生产甲基丙烯酸甲酯的反应精馏方法,其特征在于:其中反应精馏是在塔板数为30~110块的精馏塔内进行的,反应段塔板数为10~35块,精馏段塔板数为10~50块,提馏段塔板数为10~25块,塔板类型为筛板、浮阀塔板或泡罩塔板。
4.根据权利要求1所述的生产甲基丙烯酸甲酯的反应精馏方法,其特征在于:所述的反应段的催化剂采用强酸型离子交换树脂,采用捆包式或采用散堆式。
5.根据权利要求1所述的生产甲基丙烯酸甲酯的反应精馏方法,其特征在于:其中甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸及重组份的分离是在精馏塔中通过与水、甲醇形成的共沸精馏实现的,水相回流比为0.2~20,有机相回流比为1~30。
6.根据权利要求1所述的生产甲基丙烯酸甲酯的反应精馏方法,其特征在于:其中共沸精馏真空条件下进行,压力在15~60kPaA下进行的;反应段温度为60~85℃。
7.根据权利要求1所述的生产甲基丙烯酸甲酯的反应精馏方法,其特征在于:其中进入反应精馏塔的甲醇和甲基丙烯酸的摩尔比为1~2.0。
8.根据权利要求1所述的生产甲基丙烯酸甲酯的反应精馏方法,其特征在于:其中的阻聚剂选自2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、对苯二酚、吩噻嗪、二丁基二硫代氨基甲酸铜、氮氧自由基哌啶醇、四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯中的一种或几种。
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