[发明专利]一种甘草酸单铵盐的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310121182.3 申请日: 2013-04-10
公开(公告)号: CN103193856A 公开(公告)日: 2013-07-10
发明(设计)人: 白锋云;张勇;汪晓东;陈殿河 申请(专利权)人: 宁夏紫荆花制药有限公司
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 751500 宁夏回族*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 一种 甘草 铵盐 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种甘草酸单铵盐的制备方法。

背景技术

甘草酸单铵盐(Glycyrrhizic acid ammonium salt)属于Triterpenes三萜类,分子式为C42H61O16NH4,分子量为839.97,为白色或淡黄色结晶型粉末,有特殊甜味。经研究发现甘草酸单铵盐具有抗肝中毒、激素样活性、防止肝硬化等。甘草酸单铵盐不仅对气管炎、支气管炎、咳嗽、哮喘等呼吸系统疾病有显著疗效,而且对消化道感染、乙肝、口腔溃疡、胃溃疡等也有良好的治疗效果。对于多种毒素如白喉毒素、破伤风毒素和蛇毒等有着较强的解毒功效,同时还具有类似肾上腺皮质激素的作用。中药具有对机体多靶点,多器官,多系统产生综合作用的优势。研究甘草酸单铵盐对蟾蜍离体心脏的作用,观察发现甘草酸单铵盐对离体心脏的收缩力减弱,心输出量减少,心率略有减慢。甘草酸单胺盐已被广泛应用于医药、保健品、食品行业。

发明内容

本发明的目的是为提供一种甘草酸单铵盐的制备方法。

一种甘草酸单铵盐的制备方法,具体步骤如下:

(1)甘草酸加其5倍量、3倍量的酸性醇类物质在一定温度下提取2次分别为4h、3h,过滤合并提取液;

(2)加氨水调一定PH,沉降后离心,湿品加有机溶媒调成稀糊状,静止离心得甘草酸单铵盐粗品;

(3)甘草酸单铵盐粗品加一定浓度的醇类物质、活性炭搅拌,在一定温度下回流脱色,沉降过滤得甘草酸单铵盐湿品;

(4) 在50~60℃下烘干,粉碎,过筛得甘草酸单铵盐精品。

所述酸性醇类物质为酸性乙醇,PH为3.5~4.0;一定温度为40~50℃。

所述一定PH为7.2~7.5;有机溶媒为冰乙酸。

所述一定浓度的醇类物质为75%~80%的乙醇;一定温度为40~50℃。

本发明具有以下优点: 

(1)产品纯度高:以干燥品计算,所得甘草酸单铵盐纯度可达98%以上,突破了现有产品纯度。

(2)性状良好:采用提取、结晶、离心,使产品色泽优良,晶体均一。

(4)配方合理、实用:本发明利用了甘草酸单铵盐易溶于有机溶剂的性质,既科学合理、实用,又可保证其质量。

(5)制备工艺简单、质量好、纯度高,最重要是适用于工业化生产。

附图说明

附图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

实施例1:

甘草酸加其5倍量、3倍量的PH=3.5~4.0的酸性乙醇在40~50℃下提取2次分别为4h、3h,过滤合并提取液,加氨水调PH=7.2~7.5,沉降后离心,湿品加冰乙酸调成稀糊状,静止离心得甘草酸单铵盐粗品,加75%乙醇、活性炭搅拌,在40~50℃下回流脱色,沉降过滤得甘草酸单铵盐湿品,在50~55℃条件下烘干,粉碎,过筛得甘草酸单铵盐精品。

实施例2:

甘草酸加其5倍量、3倍量的PH=3.5~4.0的酸性乙醇在40~50℃下提取2次分别为4h、3h,过滤合并提取液,加氨水调PH=7.2~7.5,沉降后离心,湿品加冰乙酸调成稀糊状,静止离心得甘草酸单铵盐粗品,加80%乙醇、活性炭搅拌,在40~50℃下回流脱色,沉降过滤得甘草酸单铵盐湿品,在55~60℃条件下烘干,粉碎,过筛得甘草酸单铵盐精品。

实施例3:

甘草酸加其5倍量、3倍量的PH=3.5的酸性乙醇在40~50℃下提取2次分别为4h、3h,过滤合并提取液,加氨水调PH=7.2,沉降后离心,湿品加冰乙酸调成稀糊状,静止离心得甘草酸单铵盐粗品,加75%乙醇、活性炭搅拌,在40~50℃下回流脱色,沉降过滤得甘草酸单铵盐湿品,在55~60℃条件下烘干,粉碎,过筛得甘草酸单铵盐精品。

实施例4:

甘草酸加其5倍量、3倍量的PH=4.0的酸性乙醇在40~50℃下提取2次分别为4h、3h,过滤合并提取液,加氨水调PH=7.5,沉降后离心,湿品加冰乙酸调成稀糊状,静止离心得甘草酸单铵盐粗品,加80%乙醇、活性炭搅拌,在40~50℃下回流脱色,沉降过滤得甘草酸单铵盐湿品,在50~55℃条件下烘干,粉碎,过筛得甘草酸单铵盐精品。

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