[发明专利]一种甘草酸单铵盐的制备方法无效
申请号: | 201310121182.3 | 申请日: | 2013-04-10 |
公开(公告)号: | CN103193856A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 白锋云;张勇;汪晓东;陈殿河 | 申请(专利权)人: | 宁夏紫荆花制药有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 751500 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘草 铵盐 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种甘草酸单铵盐的制备方法。
背景技术
甘草酸单铵盐(Glycyrrhizic acid ammonium salt)属于Triterpenes三萜类,分子式为C42H61O16NH4,分子量为839.97,为白色或淡黄色结晶型粉末,有特殊甜味。经研究发现甘草酸单铵盐具有抗肝中毒、激素样活性、防止肝硬化等。甘草酸单铵盐不仅对气管炎、支气管炎、咳嗽、哮喘等呼吸系统疾病有显著疗效,而且对消化道感染、乙肝、口腔溃疡、胃溃疡等也有良好的治疗效果。对于多种毒素如白喉毒素、破伤风毒素和蛇毒等有着较强的解毒功效,同时还具有类似肾上腺皮质激素的作用。中药具有对机体多靶点,多器官,多系统产生综合作用的优势。研究甘草酸单铵盐对蟾蜍离体心脏的作用,观察发现甘草酸单铵盐对离体心脏的收缩力减弱,心输出量减少,心率略有减慢。甘草酸单胺盐已被广泛应用于医药、保健品、食品行业。
发明内容
本发明的目的是为提供一种甘草酸单铵盐的制备方法。
一种甘草酸单铵盐的制备方法,具体步骤如下:
(1)甘草酸加其5倍量、3倍量的酸性醇类物质在一定温度下提取2次分别为4h、3h,过滤合并提取液;
(2)加氨水调一定PH,沉降后离心,湿品加有机溶媒调成稀糊状,静止离心得甘草酸单铵盐粗品;
(3)甘草酸单铵盐粗品加一定浓度的醇类物质、活性炭搅拌,在一定温度下回流脱色,沉降过滤得甘草酸单铵盐湿品;
(4) 在50~60℃下烘干,粉碎,过筛得甘草酸单铵盐精品。
所述酸性醇类物质为酸性乙醇,PH为3.5~4.0;一定温度为40~50℃。
所述一定PH为7.2~7.5;有机溶媒为冰乙酸。
所述一定浓度的醇类物质为75%~80%的乙醇;一定温度为40~50℃。
本发明具有以下优点:
(1)产品纯度高:以干燥品计算,所得甘草酸单铵盐纯度可达98%以上,突破了现有产品纯度。
(2)性状良好:采用提取、结晶、离心,使产品色泽优良,晶体均一。
(4)配方合理、实用:本发明利用了甘草酸单铵盐易溶于有机溶剂的性质,既科学合理、实用,又可保证其质量。
(5)制备工艺简单、质量好、纯度高,最重要是适用于工业化生产。
附图说明
附图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
实施例1:
甘草酸加其5倍量、3倍量的PH=3.5~4.0的酸性乙醇在40~50℃下提取2次分别为4h、3h,过滤合并提取液,加氨水调PH=7.2~7.5,沉降后离心,湿品加冰乙酸调成稀糊状,静止离心得甘草酸单铵盐粗品,加75%乙醇、活性炭搅拌,在40~50℃下回流脱色,沉降过滤得甘草酸单铵盐湿品,在50~55℃条件下烘干,粉碎,过筛得甘草酸单铵盐精品。
实施例2:
甘草酸加其5倍量、3倍量的PH=3.5~4.0的酸性乙醇在40~50℃下提取2次分别为4h、3h,过滤合并提取液,加氨水调PH=7.2~7.5,沉降后离心,湿品加冰乙酸调成稀糊状,静止离心得甘草酸单铵盐粗品,加80%乙醇、活性炭搅拌,在40~50℃下回流脱色,沉降过滤得甘草酸单铵盐湿品,在55~60℃条件下烘干,粉碎,过筛得甘草酸单铵盐精品。
实施例3:
甘草酸加其5倍量、3倍量的PH=3.5的酸性乙醇在40~50℃下提取2次分别为4h、3h,过滤合并提取液,加氨水调PH=7.2,沉降后离心,湿品加冰乙酸调成稀糊状,静止离心得甘草酸单铵盐粗品,加75%乙醇、活性炭搅拌,在40~50℃下回流脱色,沉降过滤得甘草酸单铵盐湿品,在55~60℃条件下烘干,粉碎,过筛得甘草酸单铵盐精品。
实施例4:
甘草酸加其5倍量、3倍量的PH=4.0的酸性乙醇在40~50℃下提取2次分别为4h、3h,过滤合并提取液,加氨水调PH=7.5,沉降后离心,湿品加冰乙酸调成稀糊状,静止离心得甘草酸单铵盐粗品,加80%乙醇、活性炭搅拌,在40~50℃下回流脱色,沉降过滤得甘草酸单铵盐湿品,在50~55℃条件下烘干,粉碎,过筛得甘草酸单铵盐精品。
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