[发明专利]制备纳米纤维素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备纳米纤维素的方法。

背景技术

纳米纤维素纤维是指横截面为纳米尺寸的纤维，其横截面直径一般小于100nm。纳米纤维素具有较大的比表面积和较高的机械强度性能，具有与天然植物纤维不同的性质，在膜材料、食品、药品、纳米复合材料及造纸工业有广泛的应用前景。目前制备纳米纤维素的方法中，化学法需要用强酸水解，对反应设备要求高，同时需要消耗大量的酸，酸的回收处理困难，且得率很低；采用物理法制备纳米纤维素能耗非常高，价格昂贵，且制备出的纳米纤维素粒径分别宽，成膜性能很差。目前采用TEMPO催化氧化预处理，随后利用机械力制备纳米纤维素的方法可制备出尺寸均一的纳米纤维材料，但该方法需要使用卤素化合物作为氧化剂，废水的处理较为复杂。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种制备纳米纤维素的方法，该方法能耗低且环保。

一种制备纳米纤维素的方法，其包括如下步骤：

提供植物纤维浆；

向该植物纤维浆中添加半纤维酶进行预处理，该半纤维酶的用量为植物纤维绝干质量的10-10000ppm；

对半纤维酶处理后的植物纤维浆进行打浆/磨浆处理至游离度达到小于等于50ml；

对打浆后的植物纤维进行纳米化处理，制得纳米纤维素溶液。

本发明使用半纤维素酶进行预处理，半纤维素酶有选择性地高效脱除植物纤维细胞壁中的半纤维素，可以有效促进植物纤维细胞壁的润胀，不但有效降低了能耗，且不会给环境带来任何负担，极为环保。半纤维素酶预处理反应高效，对纤维的降解缓和，相比化学法和TEMPO处理法，得率非常高。与纤维素酶预处理相比，半纤维素酶对半纤维素进行温和降解，对纤维素大分子的降解要较纤维素缓和的多，更容易获得聚合度高、自身强度高、成膜强度更佳的纳米纤维素。

具体实施方式

一种制备纳米纤维素的方法，其包括如下步骤：

（1）提供一定量植物纤维浆。该植物纤维浆可为硫酸盐针叶木浆、硫酸盐阔叶木浆、麦草化学浆、废纸浆，优选硫酸盐针叶木浆和硫酸盐阔叶木浆。

（2）向该植物纤维浆中添加半纤维酶进行预处理，该半纤维酶的用量为植物纤维绝干质量的10-10000ppm，优选为植物纤维绝干质量的500-5000ppm。

半纤维酶对植物纤维的半纤维素具有分解作用。常用的半纤维素酶包括有木聚糖酶、甘露聚糖酶、和半乳聚糖酶。本案中只要使用对植物纤维的半纤维素具有分解作用的半纤维酶即可。因此，本案中的半纤维素酶可选自木聚糖酶、甘露聚糖酶、半乳聚糖酶以及其他的半纤维素酶中的一种或一种以上。

本案中的半纤维素酶优选使用木聚糖酶。该木聚糖酶包括有内切β-1,4-D木聚糖酶、外切β-1,4-D木聚糖酶、β-木糖甘酶，本案中优选使用内切β-1,4-D木聚糖酶。

添加半纤维素酶后可对植物纤维浆加以搅拌以促进半纤维素酶与植物纤维的接触和反应活性。不同于纤维素酶，半纤维素酶优先选择性作用于植物纤维中的半纤维素，为水或其它溶剂渗透进入植物纤维细胞壁提供了孔道，有利于细胞壁的润胀和微纤丝的剥离。此外，由于对纤维素大分子未有破坏作用，制备出的纳米纤维素具有更好的强度和杨氏模量。

添加半纤维酶对植物纤维浆进行预处理时，植物纤维浆的温度控制为0-80℃，优选为40-60℃；pH值范围为4-11，优选为6-9；植物纤维浆的浆浓为0.1%-20%，优选为3-8%；处理时间为10-240分钟，优选90-120分钟。pH和温度主要影响半纤维素酶的酶活，在本案中列举的pH范围和温度范围下，半纤维素酶具有较高的酶活，从而有较好的的预处理效果。植物纤维浆的浆浓主要是根据设备和生产效率决定，本案中列举的浆浓范围内适合于发挥设备的处理效能。处理时间主要是控制半纤维素酶与浆料的作用效果，太短的时间无法与所有纤维进行充分接触反应，过长的时间浪费时间，降低效能。

（3）对半纤维酶处理后的植物纤维浆进行打浆/磨浆处理至游离度达到小于等于50ml。

（4）利用纳米化设备，对打浆后的植物纤维浆进行纳米化处理，即得到透明均一的纳米纤维素溶液。该纳米化设备可为高压均质机、微流化器、或超声波处理器的一种，几种纳米化设备混合使用亦可获得纳米均一的纳米纤维素溶液。