[发明专利]一种三（三溴新戊醇基）磷酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种三（三溴新戊醇基）磷酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将三溴新戊醇加入到有机溶剂中，三溴新戊醇和有机溶剂的质量比为1:1～10，搅拌状态下，在温度为0～100℃下溶解；

（2）搅拌状态下，向步骤（1）所得反应液中加入与三溴新戊醇的摩尔比为1:1～10的三氯氧磷，同时加入第一催化剂，在10～100℃下慢慢滴加第二催化剂反应，滴加完毕后在10～100℃下保温反应1～24h，进行后处理得到产物。

2.根据权利要求1所述的三（三溴新戊醇基）磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为苯、四氢呋喃、己烷、乙腈、四氯化碳、二氯乙烷、氯仿中的一种或一种以上。

3.根据权利要求1所述的三（三溴新戊醇基）磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述三溴新戊醇和有机溶剂的质量比为1:2～5。

4.根据权利要求1所述的三（三溴新戊醇基）磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中溶解的温度为30～40℃；

所述步骤（1）中溶解的时间为0.5～1h。

5.根据权利要求1所述的三（三溴新戊醇基）磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述三氯氧磷与三溴新戊醇的摩尔比为1:2.5～4.5。

6.根据权利要求1所述的三（三溴新戊醇基）磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述第一催化剂为Fe、FeCl₃、Al、ALCl₃、SnCl₄中的一种或一种以上；

所述第一催化剂为三溴新戊醇质量的1～10%。

7.根据权利要求1所述的三（三溴新戊醇基）磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述第二催化剂为三乙胺、氨、吡啶、乙二胺中的一种或一种以上；

所述第二催化剂为三溴新戊醇质量的10～30%。

8.根据权利要求1所述的三（三溴新戊醇基）磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中第二催化剂的滴加温度为20～30℃；

所述步骤（2）中保温反应的温度为70～100℃；

所述步骤（2）中保温反应的时间为20～24h。

9.根据权利要求1所述的三（三溴新戊醇基）磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述后处理包括以下步骤：冷却，洗涤，静置分层，将有机层分离后滴加到乙醇中，有机层与乙醇的质量比为1:1～10，析出晶体，抽滤，洗涤和干燥后得到产物。

10.根据权利要求1所述的三（三溴新戊醇基）磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述有机层与乙醇的质量比为1:2～5。