[发明专利]一种从糖精废水中回收邻氨基苯甲酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，涉及邻氨基苯甲酸，尤其是一种从糖精废水中回收邻氨基苯甲酸的制备方法。

背景技术

邻氨基苯甲酸又称氨茴酸、2-氨基苯甲酸，化学式：C₇H₇NO₂，是一个氨基芳香羧酸，室温下为白色晶体粉末，用作医药、染料、香料和农药的中间体。

邻氨基苯甲酸是白色至微黄色无臭有甜味的结晶性粉末，可溶于热水、乙醇和乙醚，微溶于苯，难溶于冷水。加热升华，蒸馏时分解为苯胺和二氧化碳。可以与金属离子形成螯合物。在甘油溶液中呈紫石色荧光。

邻氨基苯甲酸可用作医药、染料、香料和农药的中间体。染料方面可用于制取蒽醌染料、偶氮染料和靛族染料，比如中性蓝BNL、分散黄5G、分散橙GG、分散黄GC、活性棕K-B3Y。医药方面可用于制取甲灭酸、常咯啉、炎痛静、泰尔登等。邻氨基苯甲酸也可用于有机合成，用于生产3-羟基吲哚和邻氨基苯甲酸甲酯等化合物。也用作化学试剂，作为测定银、镁、汞、镉、镍、锌、钴、铅、铈、铜、锰、钯和铀等多种金属的络合试剂。由于邻氨基苯甲酸与乙酸酐和邻氨基甲苯反应时会环合为有成瘾性的非巴比妥类催眠药甲喹酮（安眠酮），邻氨基苯甲酸也可用于合成新安眠酮，因此邻氨基苯甲酸及其衍生物的使用在一些国家受到限制。邻氨基苯甲酸发生重氮化生成的重氮盐，在加热时即消去氮气和二氧化碳，形成高度活泼的1,2-苯炔。产生的苯炔可以立即发生二聚生成二苯并环丁烷。

糖精是食品工业的重要的甜味添加剂，糖精生产过程中原料种类多、工艺复杂，因而其排出的废水成分复杂，COD高、色度深，且排放量大．糖精生产废水中不仅含有大量的有机物（邻氨基苯甲酸甲酯、邻氨基苯甲酸钠、甲醇、邻氯苯甲酸甲酯、苯酐等），而且还含有Cu2 ，NH4 ，Na ，H ，Clˉ，SOˉ，CLO￣及H(SO)42￣，NO￣等无机物．由于有机物多为芳香类化合物和有毒的有机溶剂，同时还有高浓度的元机盐（特别是Cu²￣ ）。

现有的糖精废水的处理，通常是采用沉淀法，将该废水注入沉淀池经沉淀后直接排放到废水处理系统，通过环保处理合格后排放掉。这样，不仅会造成有益资源的浪费，使废物得不到充分的利用，而且还会增加废水处理系统的压力。

通过检索，发现如下两篇与本发明专利申请相关的专利公开文献：

1、一种从母液废水中回收邻氨基苯甲酸的方法（CN102190590A），涉及一种从甲酯母液废水中回收邻氨基苯甲酸的制备方法，是以生产邻氨基苯甲酸甲酯过程中产生的母液废水与糖精生产过程中产生的废酸水经制备铜盐、碱溶、压滤、脱色、酸析、抽滤、干燥而得到邻氨基苯甲酸。本发明制备的邻氨基苯甲酸纯度达到97.0％以上，回收邻氨基苯甲酸方法简单易行，周期短，所用化学品均为市售商品，邻氨基苯甲酸回收率能达到95％以上，可以明显减少糖精生产产生的废水中有机物含量，减轻废水处理压力。 

2、一种从母液或废水中回收邻氨基苯甲酸的方法（CN1923799），公开一种从母液或废水中回收邻氨基苯甲酸的方法，它是在吸附柱中装入弱碱性离子交换树脂或苯乙烯－二乙基苯型强极性大孔吸附树脂，将含有邻氨基苯甲酸的母液或废水，加酸或碱调节pH，将调节pH后的含有邻氨基苯甲酸的母液或废水在5－40℃、流速2－4BV/h的条件下，通过步骤1 安装的吸附柱，邻氨基苯甲酸被树脂吸附，当吸附柱吸附邻氨基苯甲酸饱和时，吸附柱用2－6％的氢氧化钠水溶液在25－ 45℃、流速2－3BV/h条件下洗脱，得到邻氨基苯甲酸钠水溶液回收。本发明的回收邻氨基苯甲酸的方法，简单易行，可以将含邻氨基苯甲酸4500mg/L的原水处理成含邻氨基苯甲酸 1000mg/L以下，回收率达到80％左右。

通过对比，本专利申请与上述专利公开文献存在本质的不同。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种方法简单易行、操作方便的从糖精废水中回收邻氨基苯甲酸的制备方法。

本发明实现目的的技术方案是：

一种从糖精废水中回收邻氨基苯甲酸的制备方法，将经过铜盐的制备、碱溶、压滤、脱色、抽滤、酸析及干燥处理后获得的邻氨基苯甲酸粗品，经过如下提纯处理：

⑴将邻氨基苯甲酸粗品与水混匀后，加入盐酸使其溶解，至完全溶解后，加入活性炭进行脱色，邻氨基苯甲酸粗品与活性炭按1 ：0.01 L/kg的比例加入，每次脱色搅拌时间5~10min；脱色至滤液色泽无色透明，得脱色滤液；