[发明专利]一种可以控制流速的高效液相色谱仪

说明书

技术领域

本发明涉及液相色谱仪领域。

背景技术

高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，其是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相连同被测样品泵入装有固定相的色谱柱，被测样品的各成分在柱内被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对样品的定性定量分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。高效液相色谱仪（HPLC）是用于此分析方法的仪器。

如图1所示，高效液相色谱仪1通常由溶液组织器101、输液泵102、进样器103、色谱柱104、检测器105、信息处理系统106和控制系统107等部分组成，其中溶液组织器101中的溶液经过脱气后，作为流动相被输液泵102注入到液相色谱仪1的系统中，样品溶液经过进样器103注入流动相，并被流动相载入到色谱柱104（固定相）内，由于样品溶液中的各组分与色谱柱具有不同的极性，样品溶液在色谱柱104中作相对运行时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，最后被分离成单个组分依次从色谱柱104内析出，析出的成分经过单色光的投射，检测器105检测到光强度的变化，并把这些光信号转换成电信号传送到信息处理系统106，信息处理系统106主要用于分析接收到的数据，并最后将它们以图谱形式显示出来。控制系统107用于实现对色谱仪内各部件的控制和数据处理等操作。

其中，输液泵102是高效液相色谱仪1的动力源，用于将一种或者多种流动相按照一定的比例进行混合，然后输送到液相色谱仪1的系统中，其所影响的仪器指标包括压力脉动和流动相混合比例的准确度，如果压力脉动大，就说明输液泵所输出的流量不平稳，则流速精度就会差，从而引起检测器基线的波动，最终影响色谱仪1的检测结果；如果流动相的混合比例不准确，则每次测试的结果可能就会相差较大，导致没有可比性，并且同样的方法在不同的仪器上测试也会有较大的差别，不利于建立统一标准的测试方法。

目前，广泛使用的高压输液泵是由凸轮驱动的双泵头串联柱塞泵。如图2所示，双泵头串联往复柱塞泵2主要由主泵头柱塞201，副泵头柱塞202，主泵腔203、副泵腔204、入口单向阀205、出口单向阀206和压力传感器207等部件组成，其中柱塞201、202用于实现液体的压缩，主泵腔203和副泵腔204用于储存液体，入口单向阀205位于主泵腔203的入口端，出口单向阀206位于主泵腔203和副泵腔204之间，用于隔离主泵腔203和副泵腔204，压力传感器207位于副泵腔204的出口处，用于检测系统压力。液相色谱仪1运行时，控制系统107控制步进电机运转，电机带动凸轮转动，然后凸轮驱动活塞杆运动，把圆周运动转化成直线运动，活塞杆带动主泵头柱塞201和副泵头柱塞202往复交错运动，实现往复式的液体输送，并且，控制系统107根据凸轮曲线控制主副泵头柱塞的运动，使得输出压力平稳，参照图3，是凸轮曲线图，其中横坐标是步进电机的步数，纵坐标是凸轮的运动速度，图中的3条曲线分别代表主凸轮速度变化曲线、副凸轮速度变化曲线和两个凸轮的和速度变化曲线，其中主凸轮和副凸轮分别用于驱动主泵头柱塞和副泵头柱塞的运行，控制系统107通过控制电机的运转，间接地控制主、副泵头柱塞的运动。

但是由于液体具有压缩性，以及泵腔体积和单向阀泄漏等因素的影响，使得出口单向阀206的开启点实际上并不在主泵腔吸排液的切换点处，具体原因如下：

结合参考图3和图4，在T1时刻，主泵头柱塞201在主泵腔203的最右端，副泵头柱塞202在副泵腔204的最左端，主泵腔203开始准备吸液，副泵腔204开始排液，此时入口单向阀205和出口单向阀206均关闭；T2时刻，主泵头柱塞201向左运行，副泵头柱塞202向右运行，主泵腔203吸液，入口单向阀205打开，出口单向阀206关闭；T3时刻，主泵头柱塞201运行到最左端，主泵腔203内充满了液体，主泵腔203开始准备排液；T4时刻，主泵头柱塞201开始排液，副泵头柱塞202运行到了最右端。出口单向阀206已经打开。整个泵的总流量输出变为主泵腔203的排液量减去副泵腔204的吸液量。T5时刻，副泵头柱塞202运行到了最左端，主泵头柱塞201依旧向右运行，……，如此循环往复的运行，实现液体的传输。