[发明专利]磷酸二氢钾连续结晶工艺

说明书

技术领域

本发明涉及磷酸二氢钾的生产方法，尤其是指一种磷酸二氢钾的结晶工艺。

背景技术

磷酸二氢钾是一种重要的化学品，在农业、化工、医药及食品等行业都有着广泛的应用。在化工上，磷酸二氢钾可用作缓冲剂、培养剂、制偏磷酸钾的原料、发酵助剂以及酿造酵母的培养剂、强化剂、膨松剂等；在农业上，磷酸二氢钾是一种高浓度的高效磷钾复合肥；在医药上，磷酸二氢钾可用于使尿酸化、作营养剂等；在食品上，磷酸二氢钾可用作合成清酒的调味剂。

目前，我国生产磷酸二氢钾的工艺方法主要有中和法、萃取法、复分解法及离子交换法等。上述制备方法的共同点为：首先通过反应制得磷酸二氢钾溶液，然后将所得溶液经浓缩、结晶、离心分离、干燥等步骤得到最终产品。其中，浓缩、结晶、离心分离、干燥等步骤均属于分离、提纯磷酸二氢钾的工艺过程，而在该工艺过程中，结晶步骤为其核心步骤。

工业结晶方法主要有以下几种：冷却降温法、蒸发法、真空冷却法、盐析法、反应结晶法。其中，冷却降温法的结晶过程基本不去除溶剂，而是使溶液冷却成为过饱和溶液，该方法适用于溶解度随温度的降低而显著下降的体系。冷却降温法又分为自然降温、直接接触冷却降温、间壁冷却降温。其中，间壁冷却降温由于能耗小、设备构造和操作较为简单而被广泛用于磷酸二氢钾的结晶工艺中。但是由于该工艺所采用的结晶设备多以简单的搅拌罐式结晶器为主，因此其结晶工艺存在以下缺点：1）为间歇式结晶，不适于连续操作；2）结晶过程的时间较长、所用装置占地面积庞大；3）结晶过程操作要求高，需随时调整冷却介质温度和流量，搅拌罐式结晶器易出现局部过冷，导致待结晶物料凝结到结晶器的换热面上，进而使得传热效果变差，最终导致结晶后续处理的劳动量加大；4）结晶过程中，物料由于搅拌而容易发生泄露和飞溅，操作环境比较恶劣；5）结晶操作主要由大量的人员完成，操作成本较高；6）由于人员与人员间的业务素质存在差异，所以整体结晶操作及产品的稳定性差，不同批的产品质量可能存在差异。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种能够连续、稳定的生产磷酸二氢钾的结晶工艺。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

磷酸二氢钾连续结晶工艺，采用闪蒸结晶加冷却结晶的二级连续结晶方式得到磷酸二氢钾固体，所述二级连续结晶的具体流程为：

A、从待结晶料液进口而来的待结晶料液自一级连续闪蒸结晶器下部的进料口通入一级连续闪蒸结晶器，所述待结晶料液在一级连续闪蒸结晶器中降温、结晶，分离为一次清液、一次晶浆和二次蒸汽，所得一次晶浆自一级连续闪蒸结晶器下部的出料口排出沿管道进入母液罐，所得一次清液自一级连续闪蒸结晶器中部的排出口排出，所得二次蒸汽自一级连续闪蒸结晶器顶部的出气口经二次蒸汽出口排出；

B、自一级连续闪蒸结晶器下部的出料口排出的一次晶浆被送入二级连续冷却结晶器中进行降温、结晶；所述二级连续冷却结晶器由Oslo结晶器和外冷器构成；所述一次晶浆被送入Oslo结晶器顶部的中央降液管，并沿中央降液管到达Oslo结晶器内腔的底部，然后自Oslo结晶器的底部上升穿过流态化的结晶床层，一次晶浆在此处发生结晶形成二次晶浆和二次清液；二次晶浆从Oslo结晶器底部的出料口排出，二次清液继续向上运动至上直段，二次清液的一部分被设置于Oslo结晶器顶部的结晶循环泵泵入外冷器进行换热移出所携带的热量，换热后的二次清液自外冷器的出料口排出，并进入Oslo结晶器顶部的中央降液管与一次晶浆混合，形成一个循环回路；二次清液的另一部分从Oslo结晶器的上部的溢流口溢出并通过管道排入母液罐；

C、自Oslo结晶器底部的出料口排出的二次晶浆被送入稠厚器进行增稠处理，所述二次晶浆在稠厚器内被分离为三次清液和三次晶浆，所得三次晶浆自稠厚器下部的出料口排出，所得三次清液自稠厚器上部的溢流口溢出并通过管道排入母液罐；

D、自稠厚器下部排出的三次晶浆被送入离心机中进行离心分离处理，所述三次晶浆在离心机中被分离为磷酸二氢钾固体和离心液，所述磷酸二氢钾固体自离心机的出料口并经产品出口排出，所述离心液自离心机中排出并进入母液罐。

本发明的进一步改进在于：所所述母液罐内的母液通过母液泵一部分被泵入稠厚器另一部分自母液出口排出；所述外冷器为列管式换热器，采用冷却水冷却方式，所述冷却水自冷却水入口进入外冷器的壳侧，换热后的冷却水自外冷器排出经冷却水出口排出，所述冷却水通过冷却水循环泵在外冷器内进行强制循环。

本发明的进一步改进在于：所述外冷器配备有清洗系统，外冷器的换热管内的流体流速为1.5m/s～1.8m/s。